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一种高压密闭测定铜矿石中银的方法: 本发明公开了一种高压密闭测定铜矿石中银的方法，采用高压密闭消解－电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中银元素，包括以下步骤：准确称取0.1000g铜矿石样品至高压密闭消解罐的聚四氟乙烯内罐中，加入3mL氢氟酸、7mL硝酸...; 袁润蕾于亚辉胡家祯李小辉高志军王亚萍刘春霞杜峥吴娣赵冲张芳

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量被引量：3: 2023年; 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。; 李艳华于亚辉曹立峰刘春霞钟盼杜峥吴娣杜文娟; 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法农作物硒

VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定: 2017年; 采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。; 刘春霞王盈陈浩凤李小辉吴娣; 关键词：页岩土壤 TOC

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪被引量：10: 2016年; 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限（3s）为：LD（Nb）=0.08μg/g,LD（Ta）=0.04μg/g,LD（Zr）=0.5μg/g,LD（Hf）=0.04μg/g,精密度（RSD%,n=6）为：0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。; 胡家祯于亚辉吴娣李小辉吴葆存刘春霞钟盼; 关键词：电感耦合等离子体质谱水系沉积物铌钽锆铪

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼被引量：30: 2017年; 对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。; 李小辉孙慧莹于亚辉吴娣; 关键词：地球化学样品银硼

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳: 2023年; 重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。; 刘春霞于亚辉于亚辉张芳李艳华申硕果吴娣; 关键词：有机碳亚铁离子水稻土

交流电弧直读发射光谱法测定土壤样品中硼被引量：2: 2017年; 建立了交流电弧直读发射光谱法快速测定土壤中硼的分析方法,以K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF和碳粉的混合物为固体缓冲剂,Ge为内标元素,选择了合适的分析线对同时扣除了背景干扰,提高了方法的准确度和精密度。方法选取国家一级光谱分析标准物质作为标准系列,在优化的实验条件下,测得硼的检出限(3s)为:0.75μg·g^(-1),精密度(RSD%,n=12)为:3.84%~6.72%。采用该方法对土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值吻合。本方法具有检出限低、干扰少、样品处理简单快速、污染小等优势,具有一定的实用性。; 李小辉于亚辉孙慧莹吴娣; 关键词：交流电弧土壤样品硼

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吴娣

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