李小辉 作品数:19 被引量:86 H指数:6 供职机构: 河南省岩石矿物测试中心 更多>> 发文基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 环境科学与工程 天文地球 农业科学 更多>>
AES-8000发射光谱法测定植物样品中微量硼 被引量:2 2021年 本文建立了AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定植物样品中硼的方法。以Al2O3、K2S2O7、NaF、C粉为缓冲剂,Ge为内标,与待测样品1∶1混匀后直接进行光谱测定。操作简便快捷、污染小、成本低、具有较高的灵敏度和准确度。方法检出限为0.18μg·g^(-1),方法精密度(RSD,n=12)为4.74%~7.51%。用该方法测定国家植物标准物质,测定结果与标准值相符,该方法完全能够满足植物样品中硼的分析要求。 孙慧莹 李小辉 王亚萍 杜文娟 陈冲科关键词:植物样品 VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定 2017年 采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。 刘春霞 王盈 陈浩凤 李小辉 吴娣关键词:页岩 土壤 TOC 密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱 被引量:10 2017年 采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。 张金矿 于亚辉 陈浩凤 李小辉 刘春霞 王琳关键词:地质样品 铑 铱 岩石热解法测定页岩中有机碳 被引量:6 2017年 有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。 李小辉 孙慧莹 刘春霞关键词:页岩 有机碳 电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊 被引量:7 2018年 稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。 陈浩凤 于亚辉 刘军 李小辉 钟莅湘 钟莅湘 刘春霞关键词:电感耦合等离子体质谱法 硝酸溶液 多金属矿 全自动流动注射分析仪测定水样中六价铬含量 2023年 在酸性条件下,水中Cr(Ⅵ)可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于540nm波长处进行分析。建立了对样品进行有效前处理后,以无水乙醇代替丙酮为显色剂的溶剂,采用全自动流动注射分析仪测定水样中Cr(Ⅵ)的含量的分析方法。方法检出限为0.0005mg·L^(-1),精密度(RSD,n=6)为0.49%~1.43%。加标回收率为95.0%~109%。本方法操作简单、快速,对环境污染小,准确度、精密度高,检出限低,人工误差小,成本低,可用于批量水样分析。 郝胜涛 孙慧莹 李小辉 孙瑞海 钟盼关键词:六价铬 无水乙醇 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅 2024年 采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。 袁润蕾 李小辉 李小辉 刘春霞 于亚辉 赵冲关键词:有色金属矿 电感耦合等离子体发射光谱法 二氧化硅 一种高压密闭测定铜矿石中银的方法 本发明公开了一种高压密闭测定铜矿石中银的方法,采用高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中银元素,包括以下步骤:准确称取0.1000g铜矿石样品至高压密闭消解罐的聚四氟乙烯内罐中,加入3mL氢氟酸、7mL硝酸... 袁润蕾 于亚辉 胡家祯 李小辉 高志军 王亚萍 刘春霞 杜峥 吴娣 赵冲 张芳高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量:18 2019年 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 于亚辉 刘军 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎关键词:电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 原子发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量 被引量:4 2019年 银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含量低且银易污染,使用其他分析方法的准确度、精密度、检出限很难达到规范要求。 孙慧莹 李小辉 朱少旋 韩志轩 陈冲科 郝胜涛关键词:原子发射光谱法 直流电弧 地球化学样品 原子发射光谱仪