林燕琴
- 作品数：32 被引量：4H指数：1
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- 微波消解-ICP-MS法测定依布替尼中钯残留
- 目的:本文测定了抗肿瘤药依布替尼中钯的残留量。方法:采用微波消解处理样品,用铟作为内标,以电感耦合等离子体质谱法ICP-MS法测定。钯在5~250ng/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为2.5lng/g。方法平均回收率...
- 何文胜林燕琴陈忠邹昕赵学清黄杨威
- 关键词：微波消解ICP-MS
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- 用于合成(1R,2S)-贝达喹啉的手性诱导剂
- 本发明涉及到合成(1<I>R</I>,2<I>S</I>)‑贝达喹啉的手性诱导剂。在手性诱导剂N‑苄基‑L‑脯氨醇锂存在下，二（异丙基）锂铵在低温下脱去6‑溴‑3‑苄基‑2‑甲氧基喹啉的苄位质子后，再与3‑二甲胺基‑1‑...
- 赵学清黄杨威郑治尧林燕琴陈忠
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- 一种吗替麦考酚酯的制备方法
- 本发明公开了一种吗替麦考酚酯的制备方法，即麦考酚酸与吗啉乙醇，在三苯基膦、偶氮二甲酸二异丙酯（DIAD）作用下，经光延反应（Mitsunobu反应）制备吗替麦考酚酯，该方法反应条件温和，工艺简便，收率高，适合工业化生产。
- 黄杨威罗芳林燕琴赵学清陈忠
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- 一种拉司米地坦关键中间体有关物质的HPLC检测方法
- 本发明公开了一种拉司米地坦关键中间体胺酮吡啶及其有关物质的HPLC检测方法。所述拉司米地坦关键中间体为(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮，简称为胺酮吡啶；所述拉司米地坦关键中间体的有关物质为N‑[6‑(...
- 林燕琴陈忠范琳赵学清林斌
- 顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量
- 2013年
- 目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。
- 林燕琴陈忠徐敏华赵学清章卫忠陈志航
- 关键词：氯法拉滨残留溶剂顶空气相色谱
- 一种贝他斯汀重要中间体的制备方法
- 本发明公开了一种贝他斯汀重要中间体的制备方法，即(S)‑(‑)‑4‑[(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲氧基]哌啶的制备方法，将消旋体（(±)‑4‑[(4‑氯苯基)(2‑吡啶基)甲氧基]哌啶）与S‑联萘酚磷酸酯反应成盐，再用...
- 黄杨威 郑治尧林燕琴陈忠赵学清王娟
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- 哌马色林的制备方法
- 本发明公开了一种哌马色林的制备方法，其是在室温下将1‑(4‑氟苄基)‑1‑(4‑甲基哌啶基)脲、4‑异丁氧基苯甲醛和钛酸四异丙酯于溶剂中混合，经硼氢化物还原后，再经纯化，得到哌马色林。本发明合成方法简洁高效，反应条件温和...
- 林燕琴陈忠成佳威赵学清范琳
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- 依鲁替尼的合成
- 2024年
- 目的解决依鲁替尼关键合成工艺中副产物Ph_(3)PO的去除问题,更高效合成依鲁替尼。方法关键工艺中由Mitsunobu反应在吡唑并嘧啶中间体1-位上引入3-S-N-Boc保护的哌啶环,通过加入ZnCl_(2)与该反应副产物Ph_(3)PO络合沉淀,从而去除Ph 3PO,再经酸性水解脱Boc保护基,最后经丙烯酰氯酰胺化得依鲁替尼。结果ZnCl_(2)可除去副产物Ph_(3)PO。结论ZnCl_(2)有效的去除了关键工艺中副产物Ph_(3)PO,使得该合成工艺更简洁高效。
- 王雪娜唐斌马驰范琳林燕琴赵学清
- 关键词：MITSUNOBU反应
- 一种哌马色林的制备方法
- 本发明公开了一种哌马色林的制备方法，其是在适合溶剂中，以N‑（4‑氟苄基）‑1‑甲基哌啶‑4‑胺和N,N’‑二琥珀酰亚胺基碳酸酯为原料，利用N‑甲基吗啉催化反应后，不分离中间产物，直接加入4‑异丁氧基苄胺再进行反应，最后...
- 成佳威林燕琴马驰李梦娜陈忠赵学清范琳
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- 一种达比加群酯关键中间体的合成方法
- 本发明公开了一种达比加群酯关键中间体,即N‑[[2‑(氯甲基)‑1‑甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑基]羰基‑N‑2‑吡啶基‑β‑丙氨酸乙酯(式6化合物)的合成方法。本发明的方法采用式4化合物与卤代乙酸及氨化试剂三组分一步环合...
- 郑治尧赵学清陈忠黄杨威林燕琴
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