高洋洋 作品数:13 被引量:64 H指数:5 供职机构: 北京市西城区疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 北京市科委课题 上海市技术性贸易措施应对专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较 被引量:13 2015年 目的对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法 GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,Ion Pac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果两种方法的线性范围为12.5~250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%~106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%~104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异(t=-1.719,P〉0.05)。结论离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。 郭爱华 袁佗 王玮 赵媛媛 高洋洋关键词:气相色谱法 离子色谱法 饮料 甜蜜素 超高效液相色谱-串联质谱法测定12种食品中的阿维菌素、伊维菌素药物残留 被引量:4 2020年 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定果汁、梨、橙、苹果、芥兰、白菜、紫苏、生菜、板栗、辣椒、牛肉、牛肝12种食品中阿维菌素、伊维菌素残留量的检测方法。样品经乙腈提取,应用固相萃取技术净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,选择反应监测模式(SRM)检测,正离子模式电离,外标法定量。结果显示,阿维菌素、伊维菌素残留量在1.25~30.0μg/L内,线性相关系数(r)>0.99,线性关系良好。样品在2.0、4.0、8.0μg/kg 3个添加水平的回收率为65.9%~105.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~9.4%,检出限为2.0μg/kg。本文建立的测定12种食品中阿维菌素、伊维菌素药物残留的UPLC-MS/MS,前处理简单方便,灵敏度高,稳定性好,科学可靠。 高洋洋 李小丽 赵媛媛 何悦 刘鑫关键词:阿维菌素 伊维菌素 饮用水中微量铝的3种检测方法比较 被引量:3 2016年 目的:对饮用水中的微量铝采用水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法(简称"SAF法")、电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)法和流动注射分析(flow injection analysis,FIA)法3种方法进行检测。方法 :SAF法按照GB/T 5750.6—2006中的水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法进行操作;ICP-AES法采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,水样经酸化后直接进样分析,采用外标法定量;FIA法是在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)中,以邻菲啰啉盐酸盐溶液为掩蔽剂,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550 nm波长下进行流动注射分析。结果:SAF法的线性范围为0~120μg/L,相关系数为0.999 1,检出限为20μg/L,相对标准偏差为2.8%~8.2%,回收率为91.1%~108%;FIA法的线性范围为10~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为3.0μg/L,相对标准偏差为2.4%~4.4%,回收率为95.8%~103%;ICP-AES法的线性范围为5~200μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为1.8%~3.6%,回收率为96.5%~101%;SAF法和FIA法测定铝时会受水样中其他阳离子的干扰,而ICP-AES法在水样主要基体元素存在下测定不存在干扰;采用3种方法对不同批号参考样的测定结果一致。结论:SAF法的回收率与精密度均逊于另外2种方法,而ICP-AES法的检出限最低、操作最简便、抗干扰能力最强,用其测定饮用水中的微量铝更好。 郭爱华 李敏 赵媛媛 高洋洋 袁佗关键词:微量铝 饮用水 电感耦合等离子体发射光谱法 流动注射分析法 柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛 被引量:1 2019年 目的建立柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛的新方法,解决目前食品中甲醛测定方法样品前处理复杂、稳定性差的问题。方法取一定量匀浆后海鲜样品,加入0.10mol/L硼氢化钠-1.0mol/L氢氧化钠(1∶10,V/V)还原剂,使样品中甲醛还原为甲醇,离心后取上清液于顶空瓶中,90℃下以顶空进样器加热30min后进样,经DB-WAX色谱柱(60m×0.32mm,0.5μm)分离、FID检测,外标法定量。结果还原液对浓度<15.6mg/L的甲醛标准溶液还原效率可达100%,且无基质干扰。在0.4mg/L^15.6mg/L浓度内,相关系数>0.9987,加标回收率为87.3%~107.3%,方法检出限为0.4mg/kg,相对标准偏差<8.1%。本法对鱼、虾样品的测定结果与国家标准方法SC/T3025—2006测定结果一致。结论本法操作简便,准确、稳定,适用于冰冻鱼和虾样品中甲醛的测定。 赵丹莹 温雅 郭蒙京 王玮 李堃 高洋洋关键词:甲醛 甲醇 氧化-还原反应 顶空气相色谱 工作场所粉尘中游离二氧化硅的检测能力比对结果及影响因素分析 2024年 参加工作场所粉尘中游离二氧化硅的检测能力比对实验,针对实验过程中的操作要点进行探讨,分析影响因素。盲样按照游离二氧化硅的作业指导书的要求,应用GBZ/T 192.4—2007中的焦磷酸法进行测定。检测能力比对结果:通过考核,结果评定为优秀。本文从样品成分、粉尘颗粒大小、焦磷酸制备、温度与速度的控制、洗涤及炭化关键控制点和质量控制等多方面进行了分析和说明,实验过程顺利,数据可靠、准确。 高洋洋 安连杰 李小丽 赵媛媛关键词:游离二氧化硅 影响因素 离子色谱法同时测定饮用水中11种无机阴离子 被引量:9 2015年 建立了饮用水中11种无机阴离子的离子色谱测定法。采用ISC-2100型离子色谱仪测定饮用水中的F^-,S^2-,BrO3^-,Cl^-,NO2^-,NO3^-,ClO2^-,ClO3^-,I^-,SO4^2-,PO4^3-11种无机阴离子。水样过0.22gm滤膜后,经IonPacAS19离子色谱柱分离,用KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0mL/min,电导检测器检测,外标法定量。11种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.9992),检出限为0.0007-0.005mg/L,相对标准偏差为0.2%-4.9%(n=6),加标回收率为87.0%~104.8%。方法简便、快速,精密度和准确度高,适合于饮用水中11种无机阴离子的同时测定。 郭爱华 王玮 袁佗 高洋洋 李晔关键词:离子色谱法 饮用水 无机阴离子 室内空气中甲醛检测的能力验证结果及分析 被引量:3 2017年 参加室内空气中甲醛检测的能力验证实验,并针对结果报告进行分析。盲样按照甲醛检测作业指导书的步骤进行稀释,应用GB/T 18204.2-2014酚试剂分光光度法进行测定。能力验证结果显示:低浓度样品满意,高浓度样品不满意。从实验环境、实验用水、玻璃量器质量差异、标准溶液、稀释步骤和比色测定的影响因素等多方面进行了测定和分析,得知在确保实验环境无污染和实验用水本底值较低的情况下,选择优质的玻璃仪器及合适的稀释方法减少允差,使得补测盲样的实验结果满意。 高洋洋 王玮 赵媛媛 刘鑫 高峰 刘来福关键词:甲醛 分光光度法 水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定水中铝的方法优化 被引量:2 2016年 优化水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定水中铝,确定试验中的关键控制点并分析其主要影响因素,并针对试验中存在的问题提供相应的解决方法。生活饮用水中的铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在p H值5.2-6.8范围内形成枚红色三元络合物,通过560 nm比色法定量测定,结果显示本方法在质量浓度0.008-0.1 2 m g/L范围内线性关系良好(r=0.9998),方法最低检测质量为0.2μg;在0.008、0.02、0.08 m g/L添加浓度的回收率为80.5%-97.2%,相对标准偏差(n=6)为2.5%-2.9%。优化后的方法简便、快速、准确、灵敏,适合生活饮用水中铝的测定。 高洋洋 郭爱华 程甲 赵善贞关键词:分光光度法 铝