詹燕
- 作品数：6 被引量：19H指数：2
- 供职机构：中国科学院上海药物研究所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 中国受试者口服茶碱缓释片后尿中原形和代谢物定量分析被引量：1
- 2014年
- 建立一种同时测定人尿中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸（1,3-DMU）、3-甲基黄嘌呤（3-MX）和1-甲基尿酸（1-MU）的液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法（LC-HESI/MS/MS）,并用于人尿中茶碱及代谢物累积排泄量研究。本法采用d6-茶碱作为茶碱的内标,氟尿嘧啶作为1,3-DMU、3-MX和1-MU的内标。尿样用甲醇稀释并离心后,在Agilent XDB-Phenyl（150 mm×4.6 mm ID,5μm）色谱柱上进行色谱分离,以水-甲醇-甲酸（30∶70∶0.15）为流动相,流速为0.6 mL·min-1;采用加热电喷雾电离源（HESI）,选择反应监测（SRM）负离子扫描检测。4种分析物的标准曲线的线性范围均为1.0~250μg·mL-1。该方法快速、简便,可用于人尿中茶碱及其3种代谢物浓度的测定。结果表明,中国受试者口服茶碱缓释片后,尿中茶碱、1,3-DMU、3-MX和1-MU的排泄量比值约为1.0∶3.4∶0.92∶1.6,与已报道的白种人受试者结果相近。
- 刘莹詹燕张逸凡陈笑艳钟大放
- 关键词：MSMS茶碱
- 高灵敏度液相色谱-串联质谱法测定人血浆中普拉克索被引量：11
- 2011年
- 目的:建立灵敏、易操作的液相色谱(串联质谱法测定人血浆中普拉克索,并应用于临床药动学研究。方法:血浆样品经乙醚-二氯甲烷(3:2,v/v)液-液萃取后,以乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵-甲酸(60:40:0.1,v/v/v)为流动相,Venusil ASB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z212→m/z(111+126+153)(普拉克索)和m/z243→m/z210(石杉碱甲,内标)。结果:测定血浆中普拉克索的线性范围为5.92～740 pg.mL-1,定量下限为5.92 pg.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于9.7%,准确度(RE)在-2.5%～0.6%之间。本法被成功应用于健康受试者单剂量口服0.125 mg和0.25 mg盐酸普拉克索片的药动学研究。结论:本方法同时选择3个主要碎片离子作为普拉克索定量产物离子,明显改进了分析方法的灵敏度,适用于人血浆样品中普拉克索的测定。
- 李华陈笑艳施孝金詹燕钟明康李中东钟大放
- 关键词：液相色谱-串联质谱法血浆药物浓度
- 复方缬沙坦片生物不等效性原因分析被引量：2
- 2014年
- 对复方缬沙坦片的人体生物等效性进行评价,并探讨生物不等效的原因。36名健康男性受试者随机分组,于2个周期交叉服用受试制剂和参比制剂,采用LC-MS/MS法同时测定血浆样品中缬沙坦和氢氯噻嗪浓度,计算药动学参数及受试制剂与参比制剂的平均相对生物利用度,采用(1-2α)置信区间法评价两种制剂的生物等效性。采用溶出仪和UPLC-UV法考察受试制剂和参比制剂在4种介质中的体外溶出曲线,并采用相似因子f2来考察其相似性。受试制剂中缬沙坦的平均相对生物利用度F0-t和F0-∞分别为(139.4±65.2)%和(137.5±61.2)%。受试制剂与参比制剂的Cmax、AUC0-t、AUC0-∞分别经过对数转换后进行(1-2α)置信区间检验,判定两种制剂所含缬沙坦生物不等效。多种条件下体外溶出试验表明两种制剂相比,在pH 1.2的盐酸溶液中缬沙坦的溶出曲线有很大差异。在酸性介质中受试制剂缬沙坦的溶出曲线与参比制剂不一致可能是导致该制剂生物不等效的关键因素。
- 邵妲张逸凡詹燕陈笑艳钟大放
- 关键词：氢氯噻嗪生物等效性
- 人血浆中扎托布洛芬的LC-MS/MS法测定被引量：1
- 2011年
- 建立了LC-MS/MS法测定人血浆中的扎托布洛芬。以瑞舒伐他汀钙为内标,采用C_(18)色谱柱,以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液(70:30)为流动相,采用电喷雾电离源、选择反应监测(SRM)负离子扫描方式检测。扎托布洛芬在0 02～8μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间RSD均小于15%,回收率为77.5%～87.6%。24名健康志愿者单剂量口服扎托布洛芬80mg后的主药动学参数为:c_(max)(4.16±1.46)μg/ml,t_(max)(1.54±1.00)h,t_(1/2)(3.89±1.69)h,AUC_(0-∞)(15.20±3.01)μg·h·ml^(-1)。
- 钱映美詹燕张逸凡文爱东钟大放
- 关键词：液相色谱-串联质谱药动学
- 生物样品定量分析方法验证中试验样品再分析的意义和对策被引量：2
- 2014年
- 目的介绍试验样品再分析(incurred sample reanalysis,ISR)的法规要求、意义和对策。方法综述国际上关于试验样品再分析的指导原则、研究论文和统计数据,通过实例来总结试验样品再分析失败的原因及预防措施。结果与结论试验样品再分析有助于改善生物分析方法的重现性,已经成为法规生物样品分析的一项重要内容。采取适当的对策,可以防止试验样品再分析失败造成的损失。
- 陈笑艳詹燕钟大放
- 液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替扎尼定被引量：2
- 2011年
- 目的:建立灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替扎尼定的浓度。方法:血浆样品碱化后经乙醚液-液萃取,以甲醇-10 mmo·lL-1醋酸铵-甲酸(55∶45∶0.1,v/v/v)为流动相,采用Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,通过电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z254→44(替扎尼定)和m/z243→210(内标,石杉碱甲)。结果:测定血浆中替扎尼定方法的线性范围为10.0～5000 pg·mL-1,定量下限可达10.0 pg·mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10.0%,准确度(RE)在±3.6%以内。结论:本方法灵敏度高,血浆用量少,适用于替扎尼定制剂的人体药物动力学研究。
- 万咪咪詹燕陈笑艳张逸凡钟大放
- 关键词：替扎尼定咪唑啉衍生物液相色谱质谱法药物动力学
