蔡增轩 作品数:103 被引量:512 H指数:13 供职机构: 浙江省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 浙江省医药卫生科学研究基金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测动物组织中20种β_2-兴奋剂残留 被引量:10 2009年 目的:应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用技术,建立动物组织中20种β2-兴奋剂残留的多组分检测方法。方法:样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白,MCX柱净化和富集。选择沙丁醇胺-d3,克伦特罗-d9,莱卡多巴胺-d9为内标,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEHShield RP C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,MRM方式测定。结果:该方法的检出限为0.01-0.33μg/kg,最低定量限为0.04-1.11μg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,20种β2-兴奋剂的加标回收率为75.5%-108.4%,相对标准偏差为2.9%-19.0%。结论:该方法灵敏度高、回收率好,能够快速准确地对动物组织中20种β2-兴奋剂进行检测。 蔡增轩 贾晓飞 潘红锋 黄百芬 任一平关键词:超高效液相色谱-串联质谱 动物组织 集成化液膜萃取-反萃取-毛细管电泳联用芯片 2006年 This article presents the designing and fabrication of a microfluoidic chip with an integrated supported-liquid-membrane extraction-back-extraction and chip-based capillary electrophoresis system(SLMEBE-CCE).A 3-dimensional channel network for the SLMEBE-CCE system was fabricated with a four-layer glass/PTFE-membrane hybrid structure. With a gravity pump for sample and back-extraction solution delivery and a multi-channel high-voltage supply for CCE separation,the microchip with the coupled SLMEBE-CCE system was demonstrated by the pre-concentration,separation and detection of a mixed solution of fluorescein and butyl-rhodamine B.Compared to chip-based CCE without SLMEBE,the developed SLMEBE-CCE system produced a 7-fold increase in the signal of the model analyte of fluorescein and a 4-fold decrease in the signal of the model co-existing compound of butyl-rhodamine B. 蔡增轩 陈恒武关键词:微流控芯片 毛细管电泳 高效液相色谱法测定猪肉中四环素类抗生素及其代谢产物 被引量:4 2010年 目的:建立猪肉中7种四环素类抗生素及3种代谢产物多残留的高效液相色谱紫外检测器同时测定方法。方法:样品经pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,提取液用HLB固相萃取柱净化。在Waters Atlantis T3(4.6×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇:乙腈(2:3)-0.2%甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,采用350 nm紫外光进行检测,在35 min内将7种四环素类抗生素及其3种代谢产物全部洗脱并达到基线分离。结果:方法检出限:4.5μg/kg~22μg/kg,定量下限:25μg/kg~80μg/kg,线性范围:25μg/kg~1250μg/kg,加标回收率:82.5%~101.9%,相对标准偏差:0.8%~8.3%。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,适用于猪肉中7种四环素及其3种代谢产物的同时检测。 雒婉霞 赵清荣 朱芸 蔡增轩 杨勤德关键词:四环素 高效液相 猪肉 HPLC法测定辣椒中碱性橙的含量 被引量:8 2010年 目的:建立辣椒中碱性橙的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定辣椒中碱性橙的理想色谱条件,并测定辣椒中碱性橙的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:碱性橙在0.40~100.00μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=3.80e+004x+6.09+003,r2=0.9999。碱性橙最低检出浓度为0.32 mg/L。样品添加浓度为0.40~30.00 mg/kg时,方法回收率为91.5%~108.5%。结论:以HPLC法检测非法添加于辣椒中碱性橙的含量,操作简便、定量准确可靠。 谭莹 吴平谷 张晶 汤鋆 蔡增轩 潘晓东 韩见龙关键词:碱性橙 辣椒 HPLC 加标回收率 色谱条件 超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素 被引量:6 2014年 目的:建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1:1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。 蔡增轩 胡玲玲 王军淋 柳家鹏 任一平关键词:奶制品 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱法 超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量:12 2013年 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06~1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%~94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测. 王军淋 蔡增轩 任一平关键词:黄曲霉毒素M1 液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素 被引量:10 2022年 目的建立液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)测定野生菌中5种急性肝衰竭型(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽)和4种神经-精神紊乱型(鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素)蘑菇毒素的分析方法。方法样品经干燥后采用0.5%(V/V)甲酸50%(V/V)甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^(TM)BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离、0.005%(V/V)甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6~15 mg/kg和20~50 mg/kg,线性范围为0.004~2 mg/L,相关系数r在0.9973~0.9995之间。50、500和5000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.0%。多起中毒事件中采集的不同野生菌毒素组成和含量差异大。结论本方法操作简便、快速,结果准确,已应用于常见有毒野生菌中蘑菇毒素检测和中毒应急事件处置,可以为中毒病因的鉴定和患者的及时救治提供快速、准确的技术支持。 徐小民 郑熠斌 黄百芬 许娇娇 蔡增轩 韩见龙关键词:液相色谱-串联质谱 急性肝衰竭 野生菌 直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素 被引量:18 2017年 目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。 许娇娇 黄百芬 周健 项瑜芝 任一平 蔡增轩关键词:真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 食品污染物 面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制 被引量:6 2016年 目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量F 许娇娇 黄百芬 蔡增轩 赵云峰 任一平关键词:面粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 标准物质 食品污染物 现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价 被引量:12 2013年 目的综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取,免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果各方法的检测结果均较理想,可满足常规样品的检测要求。结论超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时,大量减少了有毒有害试剂的使用量,且具有最高的检测灵敏度,可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。 王军淋 胡玲玲 蔡增轩 李劲 任一平关键词:黄曲霉毒素 液相色谱