张京顺 作品数:46 被引量:175 H指数:8 供职机构: 浙江省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 浙江省医药卫生科学研究基金 浙江省自然科学基金 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素 被引量:3 2021年 目的建立超高效液相色谱–串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据。方法水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40%甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇–乙腈溶液(40+60)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果12种MCs在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.995;方法检出限为0.03~0.06μg/L(直接进样法)、0.006~0.012μg/L(SPE法),回收率为83.07%~108.27%,相对标准偏差为0.46%~12.76%(n=6)。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。结论超高效液相色谱–串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。 王军淋 张京顺 胡争艳 张念华 冯靓 王志园 姚燕红 蔡增轩关键词:直接进样 一种牛β-酪蛋白定量检测试剂盒及其应用 本发明提供了一种牛β-酪蛋白定量检测试剂盒,主要包括牛β-酪蛋白特异肽(氨基酸序列为:VLPVPQK)、同位素标记牛β-酪蛋白特异肽(VL<Sup>*</Sup>PV<Sup>*</Sup>PQK)和同位素标记牛β-酪蛋... 任一平 陈启 张京顺 赖世云 章宇文献传递 一种牛乳β-乳球蛋白定量检测试剂盒及其应用 本发明提供了一种牛乳β-乳球蛋白定量检测试剂盒,主要包括牛乳β-乳球蛋白特异肽(氨基酸序列为:TPEVDDEALEK)、同位素标记牛乳β-乳球蛋白特异肽(氨基酸序列为:TPEV<Sup>*</Sup>DDEAL<Sup>... 任一平 赖世云 张京顺文献传递 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纸质食品包装材料及容器中的7种双酚类化合物 被引量:10 2017年 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测纸质食品包装材料和容器中的双酚A及其6种类似物。方法样品剪碎后经60%乙醇水溶液超声提取,提取液过滤后直接进超高效液相色谱-串联质谱分析。对7种双酚化合物的质谱断裂方式进行分析,优化了质谱参数、色谱分离条件及前处理条件(提取溶液、提取溶液体积、超声时间、超声温度)。结果 7种双酚类化合物浓度在2 ng/ml^150 ng/ml时,线性相关系数(r)≥0.997,方法检出限为0.003 mg/kg^0.03 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg^0.10 mg/kg。在低(0.25 mg/kg)、中(1.00 mg/kg)、高(4.00 mg/kg)3个水平加标浓度下,7种双酚类化合物的回收率分别为77.82%~132.90%、85.48%~103.82%、93.04%~114.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.88%~6.43%、1.03%~3.81%、1.07%~4.80%。结论该方法简单、快速、准确、低毒,适合于纸质食品包装材料和容器中7种双酚类化合物的日常大批量筛查与确证。 王军淋 陆亚亚 张念华 张晶 张京顺 蔡增轩关键词:双酚A 超高效液相色谱-串联质谱 纸质食品包装材料 一种快速净化固相萃取柱及其应用、咖啡制品的前处理方法和丙烯酰胺的检测方法 本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种快速净化固相萃取柱及其应用、咖啡制品的前处理方法和丙烯酰胺的检测方法。本发明提供的快速净化固相萃取柱中的填料为混合型阴离子交换填料和混合型阳离子交换填料,能够去除咖啡制品提取物中干... 王军淋 俞莎 张念华 应英 蔡增轩 张京顺 胡争艳 王志园 吴平谷应用高效液相色谱-串联质谱技术定量检测婴幼儿配方食品中牛乳铁蛋白 本文建立了一种利用高效液相色谱-串联质谱定量检测婴幼儿食品中牛乳铁蛋白的方法。试样经溶解稀释后,牛胰蛋白酶酶解,用含0.1%甲酸的水和乙腈作为流动相,经BEH300 C18反相色谱柱梯度洗脱后分离,优化选择LRPVAAE... 张京顺 赖世云 蔡增轩 陈启 任一平关键词:婴幼儿配方食品 牛乳铁蛋白 文献传递 二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D和E 被引量:4 2023年 目的建立二维高效液相色谱法同时测定菜肴中维生素A、D、E的方法。方法试样在抗氧化剂保护下,经过皂化,乙酸乙酯-正己烷混合液(3∶2,V/V)提取,二维高效液相色谱仪测定。以华谱Alphasil五氟苯基柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为一维色谱柱,用水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,实现视黄醇、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚的基线分离,荧光检测器检测;以华谱Alphasil VC-C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为二维色谱柱,用含2%甲醇的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,实现维生素D2、D3与其他杂质的分离,紫外检测器检测。结果本研究实现视黄醇、维生素D2和维生素D3、5种生育酚的基线分离检测,在预设的浓度范围内各目标化合物呈线性相关,相关系数>0.999;样品中三水平加标回收率为85.4%~106.4%,相对标准偏差<8%。对干炸带鱼、油焖香菇、酱油蒸蛋、红烧肉、糖醋排骨等常见成品菜肴进行6次重复测定,相对标准偏差均小于10%。视黄醇的检出限为0.7μg/100 g,定量限为2.4μg/100 g,5种生育酚的检出限为1.1~2.5μg/100 g,定量限为3.6~8.3μg/100 g;维生素D2、D3的检出限为0.3μg/100 g,定量限为1.0μg/100 g。应用本方法检测了41份成品菜肴中维生素A、D、E含量,发现在动物源性菜肴中可检出维生素A和D3,在所有菜肴中均可检出α-生育酚和γ-生育酚,在使用了植物油的菜肴中可检出5种生育酚。带鱼采用清蒸、红烧、干炸3种不同的烹饪方式,维生素A和D3的含量依次降低。结论本方法具有操作简单、重复性好、准确性高,对操作人员和生态环境友好等特点,可实现成品菜肴中维生素A、D、E的同时分型检测。 黄百芬 张京顺 王梦莉 陈苘 徐维盛 张正雨关键词:菜肴 维生素A 维生素D 维生素E 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量:26 2017年 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 徐小民 张京顺 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘关键词:野生菌 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定调味品中的氨基甲酸乙酯和氯丙醇 被引量:8 2013年 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5~1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ~1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10~1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7%~104%(RSD为4.3%~10.7%)、3-MCPD:90.1% ~ 109%(RSD为2.6% ~ 10.2%)、2-MCPD:90.9% ~ 103%(RSD为3.0%~9.5%).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测. 徐小民 何华丽 阮宇迪 黄百芬 张京顺 蔡增轩 任一平关键词:氨基甲酸乙酯 氯丙醇 调味品 一种金黄色葡萄球菌肠毒素A标签肽及其应用 本发明属于金黄色葡萄球菌肠毒素A检测的技术领域,本发明提供了一种金黄色葡萄球菌肠毒素A标签肽及其应用。本发明提供的金黄色葡萄球菌肠毒素A标签肽的氨基酸序列如SEQ ID No.1所示,并设计合成了相对应的内标肽,所述内标... 张京顺 黄百芬 蔡增轩文献传递