张靖
- 作品数:9 被引量:76H指数:5
- 供职机构:潍坊出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:山东出入境检验检疫局科研项目国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学农业科学经济管理化学工程更多>>
- 气相色谱法同时检测蔬菜中的7种不同性质农药残留被引量:3
- 2012年
- 建立应用配有NPD检测器的气相色谱仪检测蔬菜中涕灭威、异丙威、嘧霉胺、莠去津、三唑醇、噻嗪酮、抑霉唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,旋蒸定容后上机检测。以GC-NPD测定,外标法定量。7种农药添加浓度在0.002~0.03mg/kg时,回收率在82.3%~100.1%之间,相对标准偏差在1.7%~5.1%之间。检测限分别为:三唑醇0.006mg/kg,其它6种为0.002mg/kg。
- 潘新明潘守奇于金玲张靖
- 关键词:洗脱硅胶蔬菜
- QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留被引量:13
- 2017年
- 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。
- 刘永强刘胜许文娟李凯张靖孙军
- 关键词:农药残留小麦粉QUECHERS
- 磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留被引量:20
- 2007年
- 建立了含硫蔬菜(青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等)中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10%磷酸处理含硫蔬菜,去除含硫化合物的干扰,再用1:1的丙酮-正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78.0%~97.8%之间,相对标准偏差在3.0%~9.6%之间。该方法的检出限为有机氯农药0.001mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg,其余五种拟除虫菊酯类农药0.005mg/kg。
- 潘玉香董静朱莉萍孙军张靖
- 关键词:气相色谱
- 液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留被引量:4
- 2011年
- [目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为:离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005~0.02 mg/kg时,回收率为81.08%~113.72%,RSD为4.21%~9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。
- 潘新明潘守奇于金玲张靖
- 关键词:分散固相萃取
- 凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕
- 2011年
- 建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%~103.2%之间,方法检测限为0.001mg/kg。本方法操作简便、准确、灵敏度高,净化效果好,满足残留分析要求。
- 吕建霞孙军刘永强张靖于金玲
- 关键词:凝胶渗透色谱甲氧滴滴涕气相色谱-质谱联用肉品
- 气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量被引量:18
- 2007年
- 建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法。样品用V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,加入20 g/LNa2SO4溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离,双塔同时进样双GC-uECD同时检测,双柱定性定量,在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8-118.7%和85.6%-118.8%,相对标准偏差分别为2.1%-9.2%和1.8%-8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。
- 孙军潘玉香朱莉萍董静张靖
- 关键词:气相色谱法蔬菜
- 气相色谱法测定复杂基质蔬菜中11种农药的残留量被引量:9
- 2009年
- 葱、姜、蒜、洋葱、韭菜、蒜苔等复杂基质蔬菜样品中六六六、滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、艾民剂等11种农药残留用丙酮-正已烷(1+1)混合溶剂均质提取,加入20g·L^-1硫酸钠溶液用正己烷进行液-液分配,提取液用浓硫酸净化后所得有机相在13kPa压力条件下进行旋转蒸发至近干,用正已烷使残渣溶解并定容为1.0mL,用于气相色谱法测定。采用DB-1701毛细管柱分离,用气相色谱-微池电子捕获检测器检测,在2个不同浓度水平上加入11种农药混合标准溶液进行回收试验,测得其回收率在81.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。该方法的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^-1。
- 潘玉香董静孙军张靖朱莉萍
- 关键词:气相色谱法有机氯农药
- 气相色谱法检测蔬菜中有机氯和菊酯类残留的脱色方法被引量:3
- 2007年
- [目的]去除蔬菜有机氯和菊酯类残留检测前处理中色素及其它杂质的干扰。[方法]在实验的基础上,对GB/T5009.146—2003中原吸附剂的粒度、活化去活化条件、用量及装柱技术进行了改进。[结果]脱色及去除其它杂质效果良好,在0.002—1.0mg/Kg添加范围内的回收率为95%~110%。[结论]本方法净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
- 孙军潘玉香董静朱莉萍张靖
- 关键词:蔬菜有机氯气相色谱法
- GC-MS/NCI稳定同位素稀释技术检测动物源性食品中氯霉素的残留量被引量:8
- 2010年
- 建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-Ms/NcI)检测方法。以氘代氯霉素(D5.CAP)为内标物,用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取,用正己烷和40g/LNaCl溶液液液分配除脂肪,基质复杂的样品再用OasiHLB固相萃取柱净化,经硅烷化衍生后由GC.MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。多数样品在0.2,0.5,1.0μg/kg3个添加水平下氯霉素的回收率处于87.8%和107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于8.5%。方法在2.0~80.0耐L范围内有良好的线性关系,基质复杂样品中氯霉素残留的检出限达到0.1μg/ks,基质简单样品的检测限可达0.05μg/kg。方法适合各种动物源性食品中氯霉素残留量的确证分析。
- 潘玉香董静吕建霞孙军张靖任芳马小杰
- 关键词:气相色谱-质谱联用氯霉素动物源性食品