董静
- 作品数:44 被引量:741H指数:16
- 供职机构:潍坊出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:山东出入境检验检疫局科研项目国家质检总局科技计划项目土壤与农业可持续发展国家重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量被引量:11
- 2008年
- 建立了蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量分散型固相萃取一气相色谱同时分析方法。在净化过程中加入C18、硅胶、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器进行溶剂转溶,采用DB-1701毛细管柱分离,FTD检测,添加浓度0.005~0.05mg/kg时,回收率(n=6)为80%~110%,相对标准偏差分别为1%~5%,该方法的检出限为灭线磷、嘧酶胺0.005mg/kg;氟硅唑、莠去津、噻嗪酮、异丙威0.01mg/kg。
- 朱莉萍董静孙军潘守奇
- 关键词:气相色谱法蔬菜
- 聚合物整体柱-液质联用测定硝基呋喃代谢物被引量:3
- 2013年
- 建立动物组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的聚合物整体柱微萃取和超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以聚甲基丙烯酸-2乙二醇二甲基丙烯酸酯毛细管整体柱作为萃取装置。为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数:萃取流速、萃取体积、样品pH。样品经过匀浆、提取、磷酸盐缓冲溶液稀释、离心等步骤后直接进行萃取。动物组织中四种硝基呋喃代谢物的检出限为0.5μg/kg,在0.5μg/kg^10μg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系。加标回收率大于65%,日内、日间测定的相对标准偏差不高于81.2%。结果表明,方法简单、快速、灵敏度高,适用于动物组织中四种硝基呋喃代谢物的常规分析。
- 王洪涛刘文鹏宫小明董静赵晗秦亚萍
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法动物组织
- 残留分析中确保检测结果准确可靠的关键控制点被引量:6
- 2008年
- 本文概述了残留分析实验室为确保检测结果准确可靠应注意和重点控制的关键要素,包括人员、设备状态、样品管理、方法和方法确认、质量控制、阳性样品的验证、比对实验和能力验证以及内部审核和管理评审。
- 董静孙军
- 关键词:关键控制点
- 磺化法-气相色谱测定蔬菜中六六六、DDT残留量被引量:14
- 2007年
- 目的:建立蔬菜中六六六、DDT残留量磺化-气相色谱的分析方法。方法:净化过程采用硫酸磺化法,分析了不同硫酸用量对8种农药的回收率的影响,同时加入除酸步骤,采用DB-1701毛细管柱分离,uECD检测。结果:添加浓度在0.001~0.01 mg/kg之间时,回收率(n=6)在70%~110%之间,相对标准偏差分别为1%~6%,该方法的检出限α-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT均为0.001 mg/kg。结论:该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
- 朱莉萍朱涛孙军董静潘玉香
- 关键词:磺化法气相色谱法农药蔬菜
- 商品检测实验室质量管理体系的建立运行及持续改进被引量:3
- 2008年
- 董静孙军朱莉萍宫小明
- 气相色谱法测定复杂基质蔬菜中11种农药的残留量被引量:9
- 2009年
- 葱、姜、蒜、洋葱、韭菜、蒜苔等复杂基质蔬菜样品中六六六、滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、艾民剂等11种农药残留用丙酮-正已烷(1+1)混合溶剂均质提取,加入20g·L^-1硫酸钠溶液用正己烷进行液-液分配,提取液用浓硫酸净化后所得有机相在13kPa压力条件下进行旋转蒸发至近干,用正已烷使残渣溶解并定容为1.0mL,用于气相色谱法测定。采用DB-1701毛细管柱分离,用气相色谱-微池电子捕获检测器检测,在2个不同浓度水平上加入11种农药混合标准溶液进行回收试验,测得其回收率在81.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。该方法的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^-1。
- 潘玉香董静孙军张靖朱莉萍
- 关键词:气相色谱法有机氯农药
- 食品添加剂检测技术与方法研究进展被引量:20
- 2009年
- 简要介绍和总结了国内主要食品添加剂的检测技术与方法,主要包括人工合成色素、甜味剂、抗氧化剂和防腐剂的测定。
- 刘永强董静宫小明
- 关键词:食品添加剂
- 分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留被引量:22
- 2011年
- 采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好,且方法的定量下限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。
- 丁葵英吕文刚孙军董静郝莹宫小明
- 关键词:分散固相萃取多反应监测农药残留大葱
- 全自动固相微萃取-气相色谱联用测定土壤中的多氯联苯被引量:9
- 2011年
- 建立了简单可靠的自动固相微萃取-气相色谱联用测定土壤中的六种指示性多氯联苯(PCBs)。同时研究了主要环境因素对方法萃取效率的影响。结果表明对六种分析物来说,用100μm的PDMS萃取头,在100℃的条件下萃取40min能够得到较好的萃取效果。该方法简便、快捷、成本低,线性良好,检测限低至0.1~0.2ng.g-1,平行测定5次,相对标准偏差为2.8%~9.1%,相对回收率为95.6%~105.1%。该方法可用于测定土壤中的多氯联苯。
- 吕建霞孙军董静刘永强潘玉香任芳
- 关键词:固相微萃取气相色谱法土壤多氯联苯
- 气相色谱法测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量被引量:17
- 2008年
- 介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、异丙威、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,异丙威0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。
- 潘守奇孙军董静潘玉香刘孟孝
- 关键词:嘧霉胺异丙威抑霉唑