- 顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量被引量：4
- 2017年
- 目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987～998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986～998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991～999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461～146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD<2.0%;加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%～100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%～100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%～101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%～104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%～100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。
- 郑瑞凤杨晨任凤英贾红倩冉琳秦其辉苟小军冯菊
- 关键词：顶空毛细管气相色谱法有机溶剂残留量
- 高效液相色谱法测定卡巴他赛注射液的有关物质
- 2018年
- 目的:建立测定卡巴他赛注射液中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相为水-乙腈-乙醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,进样量为20μL。采用建立的方法测定3批卡巴他赛注射液的有关物质。结果:卡巴他赛检测质量浓度线性范围为0.039~11.60μg/m L(r=0.999 8,n=7),检测限为2×10^(-4)μg,定量限为8×10^(-4)μg;精密度试验和重复性试验的RSD<10.0%(n=6)。3批样品单杂量为0.07%~0.08%,总杂量为0.26%~0.29%。结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于卡巴他赛注射液的有关物质检查。
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- 关键词：高效液相色谱法梯度洗脱
