谢思敏
- 作品数：15 被引量：39H指数：4
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- mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
- 2024年
- 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。
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- 关键词：真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法
- TOPSIS法结合多指标成分综合评价复方罗布麻片Ⅰ的质量
- 2023年
- 目的建立复方罗布麻片Ⅰ的质量评价方法。方法采用高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_(1)、维生素B_(6)和氢氯噻嗪含量,根据2020年版《中国药典(四部)》通则0941含量均匀度检查法测定样品中各成分的含量均匀度。色谱柱为Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-二乙胺(400:80:20:0.5,V/V/V/V,用20%磷酸溶液调pH至3.5),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。采用优劣解距离(TOPSIS)法分析维生素B_(1)、维生素B_(6)及氢氯噻嗪3种成分的含量及含量均匀度,并评价复方罗布麻片Ⅰ的质量。结果维生素B_(1)、维生素B_(6)、氢氯噻嗪质量浓度分别在0.926~18.523μg/mL、1.030~20.608μg/mL、3.966~59.488μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9999,0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.52%,98.84%,99.58%,RSD分别为1.43%,1.36%,1.05%(n=6)。TOPSIS法分析结果显示,3家企业维生素B_(1)的综合评分均最低,工艺相对较差;企业B的综合评分最高,产品质量最好。结论TOPSIS法结合多指标成分分析法准确可靠、专属性强、操作简便,可用于复方罗布麻片Ⅰ质量的综合评价。
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- 关键词：维生素B1维生素B6氢氯噻嗪
- 复方小儿退热栓的质量标准提高研究被引量：4
- 2020年
- 目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。
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- 关键词：复方小儿退热栓薄层色谱高效液相色谱法
- 藏药“嘎布得罗”化学成分研究被引量：3
- 2011年
- 目的研究藏药"嘎布得罗"(毛翠雀全草)中的化学成分,为其药效成分及作用机制深入研究奠定基础。方法采用甲醇提取、不同极性有机溶剂萃取,获得氯仿萃取部位;采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex-20等现代色谱技术进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C-NMR)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定。结果从毛翠雀的氯仿部位分离得到5个含氮有机化合物,其中3个二萜类生物碱:2-羟基-11,13-二乙酰基海替生碱(1)、hetisinone(2)和browniine(3);1个阿朴菲类生物碱:异波尔定碱(4);腺苷(5)。结论化合物4和5为首次从该属植物中分离得到,全部5个化合物均为首次从该植物中分离得到。
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- 关键词：翠雀属化学成分
- 化橘红中展青霉素含量测定方法的建立被引量：1
- 2022年
- 目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用(HPLCMS/MS)法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1,m/m)混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。结果 展青霉素的检测质量浓度在5~200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。20批样品均未检出展青霉素。结论 所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。
- 谢思敏陈俊妃侯惠婵顾利红栗建明王艳慧
- 关键词：化橘红展青霉素安全用药
- 复方罗布麻片Ⅰ薄层色谱鉴别方法的优化被引量：1
- 2022年
- 目的优化复方罗布麻片Ⅰ中薄层色谱鉴别方法。方法以盐酸异丙嗪、防己对照药材、粉防己碱、防己诺林碱为指标成分,将现行两个薄层鉴别方法合并,对展开系统进行改进。结果在薄层色谱中,供试品与对照品在相应的位置上,有清晰的相同颜色斑点,阴性无干扰。结论本方法简单易行,专属性好,重现性好,准确度高,可作为复方罗布麻片Ⅰ的鉴别方法。
- 谢美晓陈家仪谢思敏栗建明
- 关键词：防己盐酸异丙嗪薄层鉴别
- 薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究被引量：2
- 2020年
- 目的建立薄层色谱法快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶在生产过程中是否存在掺伪大花罗布麻叶的方法。方法以硅胶G为薄层板,以白麻苷为对照品,建立薄层色谱检查方法。结果薄层色谱斑点清晰,罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶阴性对照无干扰。结论建立的方法操作简单、快捷,能有效的检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶是否存在掺伪大花罗布麻叶的情况,同时为进一步修订和完善复方罗布麻片Ⅰ标准提供试验依据。
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- 关键词：罗布麻叶大花罗布麻叶薄层色谱
- UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量
- 2024年
- 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。
- 谢思敏陈俊妃黄浩宇顾利红栗建明
- 关键词：妇康片人参皂苷人参UPLC-MS/MS
- 高效液相色谱-二极管阵列检测器法检查复方罗布麻片Ⅰ中掺伪大花罗布麻叶方法研究被引量：4
- 2020年
- 目的建立检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶非法掺伪大花罗布麻叶的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用HPLC-DAD法,以白麻苷、金丝桃苷为指标成分,检查复方罗布麻片Ⅰ中大花罗布麻叶掺伪的情况。结果白麻苷、金丝桃苷进样量分别在1.135~56.762 ng和1.073~53.674 ng(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.06%和99.53%,RSD分别为1.33%和0.43%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,可快速检查复方罗布麻片Ⅰ中罗布麻叶掺伪大花罗布麻叶的情况。
- 谢思敏刘主洁侯惠婵顾利红
- 关键词：罗布麻叶大花罗布麻叶高效液相色谱法
- 翠雀属植物化学成分及药理作用研究概况被引量：7
- 2011年
- 全世界翠雀属植物约有300种,广布于北温带地区。我国约有113种,除台湾省和海南岛以外在其他各省区均有分布,是民间及祖国藏医药中常用药物,全草入药,具有局麻、镇痛、强心、解热等功效,主要含有生物碱,另外还含有黄酮,甾醇,脂肪酸等。本文对国内外有关翠雀属植物的种类、化学成分和药理活性研究进展进行综述,为翠雀属植物的开发利用提供一定参考。
- 谢思敏林朝展泽仁达瓦康萨.索朗其美祝晨蔯
- 关键词：翠雀属化学成分药理活性
