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水稻田样品中噻呋酰胺残留检测方法研究被引量：14: 2013年; 建立了噻呋酰胺在稻田土壤、稻田水、水稻秸秆、水稻绿色植株、谷壳和糙米中的残留检测方法。稻田水中的噻呋酰胺用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;稻田土壤、水稻秸秆、谷壳和糙米样品采用V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶1超声提取,硅胶柱净化;绿色植株样品用石油醚超声提取,硅胶柱净化。提取净化后的所有样品均采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明,噻呋酰胺在0.005～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1。其方法检出限分别为:稻田水中0.005 mg/L,土壤、水稻秸秆、绿色稻株、谷壳及糙米中均为0.004 mg/kg。在水样中添加水平为0.05、0.5和1 mg/L及在土壤、秸秆、绿色稻株、谷壳和糙米中添加水平为0.04、0.4和4 mg/kg时,添加回收率均在86.6%～106.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.9%。; 韦利娜张静静汪芙蓉张家俊谭利蓉杨红; 关键词：水稻噻呋酰胺气相色谱

噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻田样品中的残留检测方法被引量：8: 2013年; 建立了，噻嗪酬-烯啶虫胺存水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法。稻田水采用硅胶柱分离、净化和富集，高效液相色谱定量检测噻嗪酮和烯啶虫胺。稻刚土、稻米和稻谷壳均采用氯仿／丙酮（体积比为2：1）超声提取，稻米和稻谷壳样品提取后浓缩，定容后直接定量分析，而土壤样品经硅胶柱净化后定量分析。以石油醚／丙酮（体积比为95：5）和氯仿／丙酮（体积比为3：I，）为提取剂，分别提取水稻植株中噻嗪酮-烯啶虫胺的残留量，硅胶柱净化。稻田土、水稻植株、稻米和稻谷壳样品中噻嗪酮和烯啶虫胺残留量提取净化后均采用气相色谱电子捕获检测器检测。稻田水直接上样于硅胶柱吸附，用石油醚和甲醇洗脱并分别收集、浓缩后定容，高效液相色谱紫外检测器定量检测。结果表明：高效液相色谱法检测噻嗪酮和烯啶虫胺的线性范围为0．Ol～10．00mg·L-1时，相关系数（帮）分别为0．9998和0．9997。气相色谱法检测噻嗪酮-烯啶虫胺的线性范嗣为0．005～4．00mg·L-1，R2分别为0．9991和0．9947。在试验添加浓度范围内，噻嗪酮和烯啶虫胺在水稻田所有样品中的添加回收率分别为77．10％-112．23％和80．04％～115．94％，相对标准偏差（RSD）分别为0．29％～10．57％和0．70％～8．86％．; 汪芙蓉张家俊吴萍张静静韦利娜杨红; 关键词：噻嗪酮烯啶虫胺水稻前处理气相色谱法高效液相色谱法

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韦利娜

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