陈韬
- 作品数：3 被引量：8H指数：1
- 供职机构：华南师范大学化学与环境学院更多>>
- 发文基金：广东省科技计划工业攻关项目国家自然科学基金广州市科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体被引量：8
- 2016年
- 模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
- 陈韬陈贤铬徐俊烨范军俞英章伟光
- 关键词：模拟移动床色谱手性分离甲霜灵
- 模拟移动床色谱手性分离甲霜灵外消旋体
- 甲霜灵(图1)是一种高效杀菌剂,其杀菌效果主要来源于R-异构体。模拟移动床色谱(SMBC,图2)发展于20世纪60年代,通过周期性切换进出口阀的位置来模拟固定相与流动相的逆流流动而实现组分分离,是一种精确、高效的制备色谱...
- 陈韬陈贤铬范军王泰章伟光
- 关键词：模拟移动床色谱甲霜灵手性拆分手性固定相
- 文献传递
- 模拟移动床手性拆分盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone
- 2016年
- 以正己烷-乙醇（90∶10,V/V）为流动相和Enantiopak SDMP填料为手性固定相,在4区8柱的模拟移动床（SMB）系统上对盐酸舍曲林中间体（±）-Tetralone进行手性拆分;以洗脱体积法初步确定了模拟移动床的操作参数,探讨了进样浓度、进样流速和柱组合方式等因素对SMB手性分离的影响;最后采用HPLC和圆二色光谱方法对提余液和提取液样品进行表征.结果表明,在Enantiopak SDMP色谱柱上,以正己烷-乙醇（90∶10,V/V）为流动相时,4S-（＋）-Tetralone在色谱柱的保留较4R-（-）-Tetralone弱,先被流动相洗脱;随进样流速和样品浓度的减小,提取液和提余液的纯度增加;SMB系统连续运行72 h,提取液和提余液的纯度保持稳定（超过95%）,（±）-Tetralone回收率为94.7%;提余液和提取液样品的圆二色光谱（ECD）谱在200~400 nm间呈现几乎完美的镜像对称,说明其为一对对映异构体.
- 章伟光陈贤铬陈韬陈晓东王泰徐俊烨范军
- 关键词：模拟移动床对映体拆分
