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针筒式净化结合超高效液相色谱串联质谱法测定畜禽排泄物中大环内酯类药物被引量：3: 2023年; 建立了针筒式分散固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽源有机肥中10种大环内酯类药物的分析方法。样品经甲醇和乙腈提取后,提取液通过预先装填有60 mg PSA和30 mg C18的注射器进行针筒内分散固相萃取净化后,经BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,在低、中、高(10, 30, 50μg/kg)3种加标水平下,目标物的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~12%。方法检出限和定量分别为0.57~1.75μg/kg和2.77~5.40μg/kg。该方法适用于有机肥中大环内酯类药物多残留的同时快速测定。; 吴慧珍国明楼伟; 关键词：畜禽排泄物大环内酯类药物超高效液相色谱-串联质谱

磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留被引量：5: 2020年; 自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁(GO@nZVI)磁性材料。称取此磁性材料15mg置于小烧杯中,依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10mL加入于磁性材料中,用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0,振荡5min,使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部,弃去上清液,在磁性材料中加入氨水超声洗脱3次,每次用氨水1.0mL。合并洗脱液,并吹氮至近干,用100μL水溶解残留物,所得溶液过0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在仪器工作条件下进行分析。在色谱分离中,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,和以不同比例的(A)甲醇和(B)1%(体积分数)甲酸溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,并在电喷雾离子源、正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式条件下进行MS/MS测定。测得12种喹诺酮类抗生素标准曲线的线性范围均在1~50μg·L-1之间,其检出限(3S/N)为1.6~9.6ng·L^-1。其测定值的相对标准偏差(n=5)为3.4%~6.1%(日内)和7.2%~13%(日间)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为90.3%~103%。经扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)两种方法对GO@nZVI磁性材料的表征,说明GO已紧密吸附在nZVI的表面;试验还证明此材料经重复使用10次,第10次的萃取回收率比第一次的数值降低约10%,说明此材料可重复利用。; 魏丹国明吴慧珍陶星名; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮类抗生素环境水样

加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留被引量：25: 2020年; 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。; 魏丹国明吴慧珍张菊; 关键词：气相色谱-串联质谱加速溶剂萃取多环芳烃有机氯土壤

选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂被引量：6: 2019年; 建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化,萃取液浓缩后以2mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相,采用BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。19种三唑类杀菌剂在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,方法检出限及定量下限分别为0.6~3.0μg/kg和2.1~10.0μg/kg。在10、50、100μg/kg加标水平下,目标物的回收率为70.3%~95.3%,相对标准偏差为0.60%~12%。该方法操作简单,样品提取和净化可同步完成,自动化程度高,重复性好,灵敏度能够满足日常检测要求。; 吴慧珍李晓丹汪建妹王向军杨华徐杰吉小凤钱鸣蓉; 关键词：三唑类杀菌剂杭白菊

葡萄酿制过程中5种杀菌剂的残留变化被引量：1: 2019年; 采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对葡萄家酿过程酒汁中5种杀菌剂(腈菌唑、噁唑菌酮、双炔酰菌胺、丙环唑、苯醚甲环唑)残留进行分析,考查添加酵母菌对其残留的影响。结果表明,葡萄酒汁中5种杀菌剂的回收率为75. 4%～112. 5%。初发酵过程中,5种杀菌剂有不同程度的降解,但腈菌唑和双炔酰菌胺在添加酵母菌发酵的酒汁中无显著降解,在二次发酵过程中,5种杀菌剂残留均呈现较稳定水平。在酿酒过程中添加酵母对5种杀菌剂的降解无显著影响。目标杀菌剂在葡萄酿造过程中的残留变化不仅与酿造工艺有关,还与杀菌剂的理化性质相关。; 章丽君章虎徐明飞林春绵吴慧珍徐杰钱鸣蓉; 关键词：杀菌剂葡萄酒农药残留

H_3PO_4-Ac_2O催化二苯甲酮肟的Beckmann重排反应研究: 2018年; 为研究不同催化剂对Beckmann重排反应性能的影响,本研究以二苯甲酮为原料制备二苯甲酮肟,以H_3PO_4-Ac_2O(1∶2,V/V)为催化剂利用Beckmann重排制得苯甲酰苯胺。通过单因素试验和正交试验优化得到最佳的实验方案。结果表明10 m L H_3PO_4-Ac_2O,在125℃下反应20 min时,产物收率在92.6%。产物经红外光谱、核磁共振氢谱、高效液相色谱进行分析表征。同时采用高效液相色谱法,测得该化合物的纯度约为97.3%。; 章婷孙晓彤王鑫尧潘柳铭吴慧珍; 关键词：苯甲酰苯胺

功夫菊酯的合成综述被引量：3: 2012年; 功夫菊酯属于拟除虫菊酯类杀虫剂,杀虫谱广,活性高,是理想的高毒农药替代品种。综述了功夫菊酯的四条合成路线及其中间体3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙基甲酸和间苯氧基苯甲醛的合成方法。; 王畹玄阮铃莉吴慧珍孙娜波; 关键词：功夫菊酯拟除虫菊酯

Eu3+-二苯甲酰甲烷、三苯基氧膦三元配合物的合成与荧光特性: 2019年; 含铕配合物在紫外光的激发下呈现出可见的较强红色特征荧光。以二苯甲酰甲烷和三苯基氧膦为混合配体,合成了Eu^3+-二苯甲酰甲烷、三苯基氧膦三元配合物(Eu(DBM)3(TPPO)2)。对配合物的合成进行了单因素实验,得到较好的合成工艺条件:以乙醇为溶剂,控制pH在6.5~7.0之间,反应时间为3小时,反应产率在78%以上,对配合物进行了氢谱、红外结构表征。配合物经紫外光谱、荧光光谱分析,表明配合物的紫外吸收特征峰出现在358 nm和274 nm;在398 nm紫外光激发下,配合物发射的波长615.4 nm特征光最强,荧光表现为红色。; 颜文静沈钰黄源何伟吴慧珍; 关键词：铕配合物荧光光谱

响应面法优化Beckmann重排反应制备苯甲酰苯胺: 2017年; 为研究不同催化剂对Beckmann重排反应性能的影响,以二苯甲酮为原料制备二苯甲酮肟,利用Beckmann重排制得苯甲酰苯胺.用单因素和响应面法对影响重排反应的因素如催化剂种类、催化剂用量、催化剂比例、反应温度及反应时间进行优化.结果表明:催化剂为磷酸∶乙酸酐=2∶3,催化剂用量4mL,反应时间30min,反应温度120℃时,催化效果最好.对制得的苯甲酰苯胺进行红外光谱、核磁共振分析和表征,结果表明该法具有操作简便、产率高等优点.; 方节孟琳谢佳飞潘鹏浩许惠英吴慧珍; 关键词：二苯甲酮二苯甲酮肟苯甲酰苯胺

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吴慧珍

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