高薇薇
- 作品数:19 被引量:67H指数:5
- 供职机构:嘉兴市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:嘉兴市科技计划项目嘉兴市科技局项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 漩涡辅助液液微萃取测定水样中有机氯和菊酯类农药被引量:1
- 2014年
- 目的建立采用漩涡辅助液液微萃取前处理技术,GC-ECD为色谱检测仪器,测定环境水样中有机氯和菊酯类农药残留的分析方法。方法方法考察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、漩涡速度、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行了优化,确定了最佳萃取条件为:在25 ml容量瓶中依次加入1 g NaCl,20 ml水样,再用微量注射器加100μl萃取剂正己烷,在2500 r/min旋涡2 min,静置分层,萃取层供色谱分析。结果该方法在0.05 mg/L^1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.005μg/L^0.1μg/L(S/N=3),方法的添加回收率为85%~110%,6次平行测定的相对标准偏差为3.5%~10%。结论操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高等优点,能满足环境水样中有机氯和菊酯类农药检测需要。
- 管健葛淼华吴小琼高薇薇
- 关键词:有机氯农药菊酯类农药气相色谱
- 调味品中氯丙醇检测研究及嘉兴市监测分析
- 吴小琼陈中文管健葛淼华高薇薇朱国英燕勇谢亮
- 背景和意义:随着人们对调味品的需求量大大增加,其工艺近年来发生了很大的变化,水解植物蛋白被广泛应用于调味品行业中,在提高产量、降低成本的同时也引带来有毒有害物质氯丙醇的残留。氯丙醇主要是在水解植物蛋白Hydrolyzed...
- 关键词:
- 关键词:调味品食品
- 漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯被引量:7
- 2017年
- 目的建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法。方法考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定最佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g Na Cl,20 ml水样,加100μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析。结果该方法 DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L^5 mg/L,其余为0.1 mg/L^1.0 mg/L,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.02μg/L^0.5μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50%~76%,其余成分的回收率为90%~110%。结论该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测。
- 管健罗建勇吕沈聪高薇薇葛淼华
- 关键词:邻苯二甲酸酯气质联用仪
- 同位素内标GC-MS法测定酱油中4种氯丙醇的不确定度评定被引量:1
- 2014年
- 目的对同位素内标GC-MS方法测定酱油中4种氯丙醇测定结果的不确定度进行评定,并对整个测定过程中的不确定度来源进行分析。方法通过建立数学模型,分析试样测量不确定度的来源,并合成扩展不确定度。结果同位素内标GC-MS方法测定酱油中4种氯丙醇含量引入的扩展不确定度分别为0.017、0.32、0.013、0.028μg/kg,k=2,P=95%。结论标准溶液配制及标准曲线拟合是不确定度的主要来源。
- 吴小琼葛淼华高薇薇
- 关键词:GC-MS氯丙醇不确定度
- 嘉兴市学龄儿童体内稀土元素蓄积情况调查分析被引量:1
- 2020年
- 目的了解嘉兴市内学龄儿童体内稀土水平,制定儿童体内稀土正常参考值。方法采集嘉兴市小学120例7岁~12岁学生的唾液和头发样本,分为7岁~8岁、9岁~10岁、11岁~12岁组以及男、女不同性别2组,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测各组的稀土水平并对结果进行统计分析。结果在唾液中,Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm 7种稀土元素与年龄呈正相关,性别差异并不明显;在头发样本中,Sc、Y、La、Ce、Nd 5种稀土元素与年龄呈正相关,Nd、Sm、Gd 3种稀土元素具有性别差异;两类型样本中,检出率较高的6种稀土元素均是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd,其中以Ce的检出浓度最高,其他稀土元素检出值及检出率均较低。采用P5~P95百分位方法建立了嘉兴市学龄儿童唾液、发样中的正常值参考范围。结论各年龄段的学龄儿童体内稀土水平均较低,随着年龄的增长而升高,部分稀土元素有性别差异,不同靶器官的稀土分布有所不同。
- 葛淼华吴小琼高薇薇周莹
- 关键词:头发唾液稀土元素
- 纳米胶体钯-石墨炉原子吸收光谱法快速测定血中铅、镉被引量:5
- 2015年
- 目的探讨纳米胶体钯在石墨炉原子吸收光谱法测定血样铅、镉中的应用,建立快速、稳定、灵敏、准确的测定方法。方法血样经稀释后,以纳米胶体钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L^40.0μg/L、镉浓度为0μg/L^3.0μg/L的线性相关系数均>0.999,铅的检出限为3.22μg/L,回收率为90.1%~106.2%;镉的检出限为0.28μg/L,回收率为90.6%~103.4%,相对标准偏差均<10%,同时对GBW09139和GBW09140冻干牛血国家标准物质进行测定,结果均在标准值范围内。结论该法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于人血液中微量铅、镉的快速批量测定。
- 葛淼华吴小琼高薇薇吕沈聪
- 关键词:石墨炉原子吸收光谱法血铅血镉胶体钯
- 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中8种砷形态的不确定度评估被引量:1
- 2022年
- 目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICPMS)测定海产品中8种砷形态的不确定度。方法采用LC-ICP-MS测定海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(AsⅤ)、卡巴胂(Carb)、洛克沙砷(ROX)含量,建立数学模型,并从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等方面进行测量不确定度的计算。结果海产样品中As C、As B、AsⅢ、DMA、MMA、AsⅤ、Carb、ROX的含量分别为0.482 mg/kg、1.023 mg/kg、0.513 mg/kg、0.494 mg/kg、0.506 mg/kg、0.522 mg/kg、0.496 mg/kg、0.492 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度分别为0.023 mg/kg、0.039 mg/kg、0.016 mg/kg、0.021 mg/kg、0.021 mg/kg、0.018 mg/kg、0.013 mg/kg、0.013 mg/kg,k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制,需要在测量过程中加以注意。
- 葛淼华吴小琼高薇薇周莹张翔
- 关键词:砷形态海产品不确定度
- 全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中4种卤代苯醌被引量:1
- 2022年
- 目的建立水中2.6-二氯-1.4苯醌、2.5-二溴-1.4苯醌、2.3.5.6-四溴-1.4苯醌和3.4.5.6-四氯-1,2苯醌的全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定方法。方法采用全自动固相萃取法,水样上样体积200ml,经HLB固相萃取柱净化、以0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱。洗脱液以BEH C_(18)色谱柱为分离柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动性,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果4种卤代苯醌在0.25ng/L~100ng/L内所有化合物响应因子的RSD均在10%以内,且呈良好的线性关系,相关系数>0.9990,方法检出限为0.1ng/L~0.3ng/L。对添加高、中、低3个浓度水平的水样分别进行6次平行分析,平均回收率为81.3%~113.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%(n=6)。结论本方法简单、快速,灵敏度高,能满足水中卤代苯醌测定的要求。
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- 固相萃取-同位素内标GC-MS法测定酱油中的4种氯丙醇被引量:7
- 2014年
- 目的建立利用固相萃取(SPE)-同位素内标GC-MS同时测定酱油中4种氯丙醇的方法。方法试样中加入氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)、氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d5-3-DCP)同位素内标,采用Cle-硅藻土固相萃取(SPE)小柱净化,七氟丁酸酐衍生化后,经DB-5毛细管柱分离,以选择离子定量。通过计算标准及样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比,以各标准系列溶液的浓度与对应的目标化合物和其内标物的峰面积比进行线性回归,由线性回归方程计算酱油中氯丙醇的含量。结果 4种氯丙醇成分在0.005 ng^0.400 ng范围内具有良好的线性关系(r>0.9992),回收率82.5%~96.0%,检出限0.003μg/kg,RSD<5%。结论该法减少有机溶剂的使用量,简便快速、灵敏度高、实现了对4种氯丙醇的同时测定,为酱油中氯丙醇的安全性评价提供了可靠的监测手段。
- 吴小琼陈中文管健葛淼华高薇薇
- 关键词:氯丙醇
- 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中8种砷形态被引量:4
- 2021年
- 目的建立海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、卡巴胂(Carbsone)、洛克沙砷(ROX) 8种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLCICP-MS)测定方法。方法海产品经0.15 mol/L硝酸,90℃微波热提取30 min后,高效液相色谱法分离测定。分离柱为Hamilton PRP-x100(4 mm×250 mm,5 mm),流动相为碳酸铵、磷酸铵-硝酸铵、甲醇,梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱检测。结果 8种砷形态可达到良好分离,在0 mg/L~100 mg/L(As C、As B、AsⅢ、AsⅤ、MMA和DMA)、0 mg/L~200 mg/L(carbsone和ROX)有良好的线性关系,回收率为89.3%~102.1%,相对标准偏差为2.07%~7.93%,8种砷形态化合物的检出限为2.95 mg/kg~11.35 mg/kg,定量下限为9.83 mg/kg~37.83 mg/kg。海产品中主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论此方法简便、快速、准确,适合海产品中多种砷形态的检测。
- 葛淼华吴小琼高薇薇周莹
- 关键词:砷形态海产品