马晓敏
- 作品数:6 被引量:17H指数:2
- 供职机构:西北有色金属研究院更多>>
- 相关领域:理学一般工业技术金属学及工艺更多>>
- 电感耦合等离子体质谱法测定钛及钛合金中痕量汞和钇
- 2023年
- 痕量杂质元素的高效精准测定是高品质钛及钛合金稳定生产的核心保障技术。针对现有检测方法存在的钛合金中痕量杂质元素检测方法的空白,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,系统研究了检测用同位素种类、溶样方法以及内标元素对测试精准度的影响规律,建立了钛及钛合金中痕量汞和钇的检测方法。结果表明:所建立的检测方法对于汞和钇含量为0.10~100.0ng/mL的样品,其线性相关系数高于0.999,汞和钇的检出限分别为0.07 ng/mL和0.06 ng/mL,样品的加标回收率在97.0%~102.2%之间。该检测方法灵敏度高、结果准确,可以满足高品质钛及钛合金中痕量汞和钇的高效精准测定。
- 马晓敏马晓敏禄妮杨坤
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法钇
- 脉冲红外法检测钛合金中氧含量的不确定度评定
- 2013年
- 对脉冲惰性气体保护红外吸收法测定钛合金中氧含量的检测结果进行了不确定度评定,采用A类不确定度对称量过程、仪器示值和标准物质的不确定度进行评定,采用B类不确定度对连续测量和建立工作曲线引入的不确定度进行评定,对样品检测过程的不确定度分量进行分析,重点讨论了称量不确定度和线性拟合引入的不确定度进行量化评定,计算了钛合金样品中氧含量的标准不确定度和扩展不确定度,在本试验中,线性拟合过程和标准物质不确定度分量是不确定度的主要来源,对此提出了减小测量不确定度的方法.
- 王辉马晓敏郑伟王宽
- 关键词:不确定度评定氧含量钛合金
- 直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素被引量:9
- 2014年
- 高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。
- 王辉马晓敏郑伟王宽
- 关键词:原子发射光谱法直流电弧电荷耦合器件
- 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量被引量:1
- 2015年
- 采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。
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- 关键词:微量元素
- ICP-MS法测定高纯锡中痕量锌、铝、镉和银被引量:5
- 2018年
- 金属锡因其良好的物理性能被广泛应用于国防军工、电子设备以及食品包装等多个领域。而其中的杂质元素直接影响锡的性质,所以锡锭的产品标准中对于杂质元素有着严格的要求。该文选择美国Perkin Elmer公司NexION 300X型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立检测高纯锡中四种痕量杂质元素锌、铝、镉和银的方法。对仪器参数、同位素选择、酸度影响及内标元素的实验条件分别进行优化。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、稳定性好的特点,各元素的检出限均小于0.147 3 ng/mL。加标回收实验表明,各待测元素的回收率在94.0%~109%之间,精密度实验11次平行实验结果 RSD均小于5.2%,与ICP-AES方法数据比对结果相吻合,说明样品检测实验结果准确度高、精密度好、结果稳定可靠。
- 马晓敏禄妮周恺孙宝莲李波
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法痕量检测限
- 直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量被引量:2
- 2015年
- 通过直流电弧原子发射光谱仪,配备固体多道光学检测器一电感耦合器件,建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288.160nm,铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银,钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0.001%~0.100%范围内与其光谱强度呈线性关系,相关系数均在0.9996以上。加标回收率在97.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8%。
- 马晓敏王辉李波孙宝莲梁清华郑伟王宽
- 关键词:硅铌钽