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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态被引量：9: 2018年; 建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定丙炔氟草胺在食品（苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆）、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_（18）、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C_（18）色谱柱分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）扫描,多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.01～5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系（R^2〉0.997 6）。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%～104%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.1%～7.8%;日间平均回收率为77%～109%,RSD（n=15）为0.1%～9.2%。方法的定量限（LOQ）为0.000 3～0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值（MRLs）。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。; 程功刘娜田宏哲朱赫纪明山; 关键词：QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱食品土壤

改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留被引量：5: 2017年; [目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。; 纪明山程功刘娜谷祖敏白雪松姜震尚涛杜颖; 关键词：QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法噻虫胺水稻土壤

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态被引量：9: 2018年; [目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。; 杨庆喜刘娜程功张双邹益泽梁玎玎谷祖敏; 关键词：噻虫胺水稻土壤消解动态

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解被引量：4: 2018年; [目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。; 张双刘娜程功谷祖敏张淑东王禹博纪明山; 关键词：分散固相萃取气相色谱土壤

丙炔氟草胺的水解及光解特性研究被引量：8: 2017年; 为深入了解丙炔氟草胺的环境化学行为,通过室内模拟试验研究了其在不同条件下的水解和光解特性。结果表明:15℃下,初始质量浓度为2 mg/L的丙炔氟草胺在p H值为5、7和9的缓冲溶液中的水解半衰期分别为63.00、33.00和28.50 h,即其在碱性条件下水解最快;中性(p H 7)条件下,丙炔氟草胺在15、25和35℃下的水解半衰期分别为33.00、23.10和8.88 h,表明其水解受温度影响,温度越高,水解速率越快;丙炔氟草胺在河水中的水解速率高于在自来水和蒸馏水中的水解速率,3种条件下的半衰期分别为2.70、6.03和19.80 h。300 W汞灯照射下,丙炔氟草胺在碱性条件下的光解速率大于在酸性和中性条件下,半衰期分别为0.03、0.45和0.44 h;此外,丙炔氟草胺在不同有机溶剂中的光解速率顺序依次为甲醇>乙酸乙酯>正己烷>乙腈>丙酮;其在不同光源下的光解速率依次为500 W汞灯>300 W汞灯>氙灯。研究结果可为丙炔氟草胺的环境风险评价提供参考。; 程功田宏哲刘娜朱赫SHAFIJamil纪明山; 关键词：水解光解半衰期

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态被引量：5: 2018年; 通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明：在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%～112%,日内相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.3%～5.3%;日间平均添加回收率为8 5%～1 1 0%,日间RSD（n=1 5）为0.40%～4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限（LOQ）均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.8～11.8 d和15.8～24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量（有效成分60 g/hm^2）及其1.5倍推存剂量（有效成分90 g/hm^2）于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量（0.02 mg/kg）。; 张双刘娜程功杨庆喜纪明山; 关键词：大豆土壤消解

2017年辽宁省番茄灰霉病菌对腐霉利的抗药性现状及机制研究被引量：16: 2018年; 从辽宁省8个地区的番茄种植区中采集、分离纯化得到番茄灰霉病(Botrytis cinerea)单孢菌株115株,采用菌丝生长速率法测定其对腐霉利的抗药性,并对抗药性分子机制进行研究。结果表明,辽宁省番茄灰霉病菌对腐霉利的抗药性呈现加重的趋势,8个地区番茄灰霉病菌对腐霉利的敏感性差异较大,EC50值分布在0.05~16.30 mg·L^(-1)之间,平均为3.99mg·L^(-1),抗性频率达到83.48%,以中抗菌株为主,但在阜新和盘锦地区检测到高抗菌株。对抗性菌株Bc OS1基因序列分析表明,所选抗性菌株在第369位和第373位的氨基酸同时发生突变。; 杜颖付丹妮邹益泽白雪松姜震程功纪明山祁之秋; 关键词：番茄灰霉病菌腐霉利抗药性分子机制

不同清洗和储藏方式下戊唑醇在黄瓜中的残留变化被引量：2: 2018年; 以田间施药后的黄瓜为研究对象,模拟家庭清洗和储藏方式,利用液相色谱串联三重四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对不同清洗和储藏方式下黄瓜中的戊唑醇残留进行测定,旨在探究从田间到餐桌,鲜食黄瓜时农药残留的去除方法,为膳食风险评估提供理论参考。结果表明,在不同的清洗方式下清洗15 min后,黄瓜中戊唑醇的去除率达到31.82%~78.79%。其中5%乙酸溶液对戊唑醇去除效果最佳。室温22℃时放置48h戊唑醇去除率达到67.42%。超声波清洗15min后戊唑醇的去除率为76.51%。; 刘娜潘兴鲁程功白雪松纪明山张志宏; 关键词：戊唑醇黄瓜储藏

苯胺嘧啶类杀菌剂嘧霉胺人工抗原的合成与鉴定被引量：2: 2018年; [目的]合成嘧霉胺完全抗原并加以鉴定。[方法]对嘧霉胺的结构进行设计,合成N-(4,6-二甲基嘧啶基-2-基)-1,4-苯二胺,通过与琥珀酸酐合成引入羧基得到嘧霉胺的半抗原。用混合酸酐法将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫原,用活泼酯法将半抗原与卵清蛋白(OVA)偶联制备包被原。[结果]半抗原的结构经~1H NMR以及HPLC-MS确证。经紫外光谱分析,计算得出半抗原与牛血清白蛋白和卵清蛋白的结合比分别为14∶1和8∶1。[结论]通过嘧霉胺半抗原的合理设计,建立快速有效的嘧霉胺ELISA检测方法。; 姜震纪明山李兴海付丹妮程功杜颖闫恕; 关键词：嘧霉胺半抗原人工抗原

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程功

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