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吴剑: 作品数：50 被引量：245H指数：7; 供职机构：湘潭大学化工学院更多>>; 发文基金：国家自然科学基金湖南省自然科学基金湖南省教育厅优秀青年基金更多>>; 相关领域：化学工程理学文化科学更多>>

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一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法被引量：4: 2015年; 在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。结果表明,在H^＋浓度大于2.4 mol/L,Fe^3＋/环己酮肟摩尔比大于5∶1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。; 赵方方游奎一彭超谭珊刘平乐吴剑罗和安; 关键词：水解反应环己酮肟高效液相色谱法氧化还原滴定法

分子筛固载型Cosalen的制备、表征及其应用研究被引量：1: 2009年; 分别采用NaY分子筛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的MCM-41分子筛固载双水杨醛缩乙二胺合钴(Cosalen)配合物,制备了固载型Cosalen/NaY、Cosalen/MCM-41催化剂。采用傅里叶变换红外光谱、热重-差热、X射线衍射、比表面积测定等方法对固载型分子筛催化剂的结构进行表征。结果表明,Cosalen已成功地进入分子筛孔道内。在以氧气为氧源的环己烷氧化反应中,Cosalen/MCM-41催化剂具有较好的活性和对环己醇、环己酮的选择性。该催化反应体系产物中环己基过氧化氢(CHHP)的量很少,表明Cosalen/MCM-41催化剂能加速CHHP的分解。在初始氧气压力0.80MPa、温度130℃、环己烷用量30g、Cosalen/MCM-41用量0.30g、叔丁基过氧化氢0.10g的条件下反应2h,环己烷的转化率达到5.96%,醇酮选择性87.03%。; 单高峰袁霞吴剑; 关键词：环己烷氧化氧气分子筛

吡啶磷钨酸盐的制备及其催化环己酮氨肟化反应被引量：4: 2009年; 分别以氯代辛基吡啶、氯代十四烷基吡啶、氯代十六烷基吡啶与磷钨酸为原料制备了3种不同阳离子大小的吡啶磷钨酸盐,采用傅里叶红外光谱仪、TGA/DSC同步热分析仪及元素分析等技术对催化剂进行了表征,3种催化剂都保持了磷钨酸的keggin结构,且为A3B型组成。考察了不同催化剂在环己酮氨肟化反应中的催化性能,并进行了催化剂的回收和重复使用实验。结果表明,吡啶磷钨酸盐表现出了很好的催化活性,能够回收和重复使用。; 曾远晖易小花袁霞吴剑; 关键词：磷钨酸环己酮氨肟化

环己烷羧酸亚硝化的表观反应动力学模型: 环己烷羧酸(CCA)与亚硝基硫酸的亚硝化反应是甲苯法制取己内酰胺(CPL)的关键反应步骤。工业上CCA亚硝化是一个伴随诸多副反应的复杂过程,由于平行副产物和连串副产物的定性和定量分析都有困难,一般的实验测定的只是它们的综...; 李朝辉罗和安吴剑袁霞; 关键词：反应动力学模型环己烷羧酸; 文献传递

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的合成、表征及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化: 合成并用XRD、N2物理吸附-脱附和FT-IR等手段对Si-MCM-41和Sn-MCM-41进行表征,考察了加料顺序、水热晶化、晶化时间和焙烧等对合成Si-MCM-41的影响,确定了氨水和正硅酸乙酯(TEOS)的加料顺序...; 钟玲李圭袁霞吴剑; 关键词：环己酮介孔分子筛掺杂改性

Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及催化性能研究被引量：8: 2010年; 在低模板剂浓度和弱碱介质中合成催化材料Si-MCM-41、Sn-MCM-41,并用XRD、N2物理吸附-脱附、FT-IR、ICP-AES和TEM等手段对催化材料进行了表征.研究了合成方法对制备Sn掺杂MCM-41介孔分子筛的影响,结果表明:水热晶化法(DHT)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要进入分子筛的骨架中;而模板离子交换法(TIE)合成的Sn-MCM-41,Sn物种主要位于分子筛的表面.Sn-MCM-41介孔分子筛催化环己酮Baeyer-Villiger氧化反应结果表明,n(H2O2):n(酮)=3:1,30g1,4-二氧六环为溶剂,H2O2为氧源,70℃反应6h,环己酮的转化率可达40.02%,ε-己内酯的选择性为45.69%.; 李圭钟玲袁霞吴剑罗和安; 关键词：水热晶化 BAEYER-VILLIGER氧化

超稳Y沸石封装磷钨酸的制备、表征及其催化性能被引量：8: 2010年; Phosphotungstic acid encapsulated in ultra stable Y zeolite (PW-USY) was prepared by the 'ship in the bottle' synthesis.The obtained catalysts were characterized with FT-IR,ICP,UV-vis,N2-adsorption,XRD and SEM techniques.Compared with immobilized catalysts (PW/USY),it was demonstrated that encapsulation of Keggin-type 12-phosphotungstic acid in the supercage of USY zeolite was realized.In the ammoximation of cyclohexanone system with H2O2 as oxygen source,PW-USY showed better catalytic activity than PW/USY.Moreover,the catalytic performance of PW-USY did not drop apparently after using five times,and could solve the leakage problem of active component in polar reaction media better than immobilized catalysts (PW/USY).; 曾湘袁霞吴剑罗和安; 关键词：磷钨酸氨肟化

杂多酸(盐)催化环己酮氨肟化反应被引量：9: 2010年; 制备了4种杂多酸并采用红外光谱对其进行了表征,研究了它们及其负载型催化剂对环己酮氨肟化反应的催化性能,并以磷钨酸为催化剂,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2用量、氨水用量和溶剂种类对环己酮氨肟化反应转化率和环己酮肟选择性的影响。结果表明,所制备的4种杂多酸均具有Keggin型结构。以水为溶剂时,4种杂多酸对环己酮氨肟化反应均具有催化活性,其中磷钨酸的催化活性最高。在m(H3PW12O40)/m(C6H10O)=0.3、n(H2O2)/n(C6H10O)=1.6、n(NH3)/n(C6H10O)=3.0、20℃下反应5 h的条件下,环己酮氨肟化反应的转化率为90.88%,环己酮肟选择性达98.38%。在相同的反应条件下,负载型磷钨酸催化剂中,以活性Al2O3为载体的磷钨酸催化剂环己酮氨肟化反应的催化活性最高,环己酮转化率为87.60%,环己酮肟选择性达到97.45%。; 曾湘邓全丽袁霞吴剑罗和安; 关键词：环己酮氨肟化

凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响被引量：1: 2012年; 以水玻璃、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶,为探讨制备条件对硅胶孔结构的影响,采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征,结果表明:溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨水pH值对硅胶孔结构影响显著,当溶胶pH值为1.5,在80℃下用pH 10.5的氨水浸泡老化凝胶2 h,所得硅胶的比表面积在300 m2.g-1左右,孔径和孔容分别在9.71 nm和0.92 cm3.g-1以上,以此硅胶为载体制得的非均相催化剂Ti/SiO2对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。; 蒋丽华袁霞吴剑罗和安; 关键词：硅胶凝胶法孔结构环氧化

己内酰胺联产工艺中影响成品290nm处吸光度杂质的定性定量分析被引量：4: 2012年; 利用气相色谱-质谱联用技术对环己烷羧酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺中影响成品在290 nm处的吸光度的杂质进行了定性分析。分析结果表明,联产工艺生产的己内酰胺中含有八氢吩嗪。利用紫外分光光度法证实了八氢吩嗪的含量与290 nm处的吸光度存在近似线性的相关性,因而推断八氢吩嗪为影响产品在290 nm处吸光度的主要杂质。反应机理的研究结果表明,八氢吩嗪是由环己酮肟Beckmann重排过程局部硫酸量不足,环己酮肟硫酸酯发生Neber重排形成的连氮化合物衍生而成。建立了八氢吩嗪的高效液相色谱分析方法,较优的分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为体积比为30:70的乙腈-水溶液,流量1.0 mL/min,紫外检测器检测波长290 nm。该方法具有准确、快速和简单的优点。; 尹学军李竞袁霞吴剑罗和安; 关键词：己内酰胺吸光度气相色谱-质谱联用

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