- 3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的合成方法
- 本发明公开了一种3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸的合成方法,包括以下步骤:1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中,然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌,控制通入氯气,保温反应;2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应...
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- 文献传递
- 氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐被引量:3
- 2017年
- 以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。
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- 关键词:氨基酸酯化
- 氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法
- 本发明公开了一种氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,以金属氯化物为催化剂在合适溶剂中,氨基酸与氯化氢先生成氨基酸盐酸盐,然后,在回流温度下与苯甲醇酯化,通过共沸带出生成水,推动酯化反应,反应完成后,过滤热反应液,从而除去催化剂,...
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- 固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法
- 本发明公开了一种固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法,以间二硝基苯和羧酸盐为原料,包括以下步骤:1)、将间二硝基苯和羧酸盐混合后于10~80℃进行研磨,研磨时间为20~180min;所述间二硝基苯与羧酸盐的摩尔比为1:1~...
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- 微管反应--精馏分离集成合成DMAE与DMAEE工艺的研究
- N,N-二甲基乙醇胺(DMAE)和N,N-二甲基二甘醇胺(DMAEE)是目前工业上常用的聚氨酯发泡催化剂。利用环氧乙烷(EO)与二甲胺(DMA)制备乙醇胺类物质是生产DMAE和DMAEE最主要的方法。EO与DMA开环加成...
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- 关键词:发泡催化剂精馏工艺
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- 制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法
- 本发明公开了一种制备N‑取代四氟邻苯二甲亚酰胺的方法,包括以下步骤:1)、预氟化:以N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺为原料;在有机溶剂中,将N‑取代四氯邻苯二甲亚酰胺与氟化剂(或者后续的全氟化步骤所得的滤饼Ⅱ)混合,在140~...
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- N,N-二甲基二甘醇胺合成新工艺研究
- 2017年
- 开发了环氧乙烷和二甲胺反应合成N,N-二甲基二甘醇胺并副产N,N-二甲基乙醇胺的新工艺,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应压力和溶剂等对反应的影响,较优的反应条件为:原料摩尔比(环氧乙烷/二甲胺)为1~2,温度80℃,压力1.2 MPa,溶剂为水时,原料二甲胺转化率大于95%,环氧乙烷转化率大于80%,产物N,N-二甲基二甘醇胺与N,N-二甲基乙醇胺含量比为0~4,且此含量比随环氧乙烷/二甲胺摩尔比变大而变大,因此可通过改变原料配比对产物分布进行调控。
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- 关键词:环氧乙烷二甲胺
- 氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法
- 本发明公开了一种氨基酸苄酯盐酸盐的制备方法,以金属氯化物为催化剂在合适溶剂中,氨基酸与氯化氢先生成氨基酸盐酸盐,然后,在回流温度下与苯甲醇酯化,通过共沸带出生成水,推动酯化反应,反应完成后,过滤热反应液,从而除去催化剂,...
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- 3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法
- 本发明公开了一种3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸的合成方法,包括以下步骤:1)、将邻苯二甲酰肼加入发烟硫酸与稀盐酸的混合液中,然后加入催化剂Ⅰ混合搅拌,控制通入氯气,保温反应;2)、将氟化钾加入盛有甲醇、甲苯和溶剂Ⅰ的反应...
- 钱超时云龙高锐陈新志
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