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李晓森: 作品数：10 被引量：7H指数：2; 供职机构：防化研究院更多>>; 发文基金：军内科研计划重点项目更多>>; 相关领域：理学医药卫生环境科学与工程政治法律更多>>

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基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰被引量：2: 2021年; 氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一。采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高。研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法。经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度40℃,体系pH=9,反应时间10 min,反应结束后直接进行GC-MS分析。水相中ClCN的衍生条件与有机相相同,衍生完毕后进行顶空-固相微萃取(HS-SPME)。实验考察了萃取温度对萃取吸附效果的影响,确定最佳萃取温度为55℃。通过GC-EI/MS确认ClCN的巯基化衍生产物为硫氰酸丁酯,并对质谱图中主要的离子碎片进行结构确认。采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对硫氰酸丁酯裂解规律进行了分析。采用GC-MS/SIM对有机相及水相中的ClCN进行分析。方法学考察结果表明,ClCN在有机相(20~2000μg/L)及水相(20~1200μg/L)中相应的范围内线性关系良好(相关系数(R^(2))>0.99);在3个添加水平下有机相中CICN的回收率为87.3%~98.8%,不同的水相基质中CICN的回收率为97.6%~102.2%,RSD分别为2.1%~4.7%和2.8%~4.2%,衍生过程具有良好的专属性。采用禁止化学武器公约组织(OPCW)的水平考试空白有机样品(样品基质为正己烷)对研究方法进行验证,该方法能够成功检出目标物。该研究建立的巯基化衍生-气相色谱-质谱法灵敏度高,精密度好,能够为环境中ClCN的定性定量分析提供技术支持。; 李晓森李晓森夏俊美袁铃杨旸; 关键词：气相色谱-质谱顶空-固相微萃取氯化氰

氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测: 2017年; 针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。; 李晓森杨旸吴姬娜梁龙辉邢中方李欣海刘石磊; 关键词：固相萃取甲基膦酸

气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析被引量：2: 2019年; 针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40~1 500μg/L及35~1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%~88%(加标浓度60~500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%~4.5%,加标回收率为92%~103%(加标浓度60~500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。; 李晓森吴姬娜邢中方刘石磊陈博杨旸; 关键词：快速溶剂萃取农药

土壤中柴油的生物降解过程中不同定量检测方法的比较: 对土壤中的柴油进行生物降解过程时含量测定的方法进行了比较.使用HP-6010紫外-可见分光光度计,对溶剂为丙酮-正己烷(体积比为1∶1),不同浓度的柴油标准溶液进行200～400nm波长全扫,确定了最大吸收峰值为230n...; 李晓森周世坤刘石磊; 关键词：土壤污染柴油生物降解; 文献传递

巯基化衍生-气相色谱质谱法对水体及血浆中氰化物的分析检测: <正>本研究针对水体及血浆中的氰化钠进行气相色谱质谱的定性及定量分析检测。本实验选择1-丁基硫醇对水中的氰化钠进行衍生,将水中的氰离子衍生成为硫氰酸丁酯,从而能够进行质谱分析检。对于样品制备过程进行优化,通过对体系pH值...; 李晓森吴姬娜闫珑于惠兰梁龙辉周世坤刘石磊; 关键词：氰化钠 GC/MS分析血浆; 文献传递

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中芥子气代谢产物硫二甘醇亚砜被引量：2: 2017年; 目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2 min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z 531→241、m/z 317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0 ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。; 杨旸周世坤张兰波袁铃李晓森刘石磊; 关键词：芥子气

基于UHPLC-MS/MS分析痕量芥子气染毒血样中血红蛋白加合物被引量：1: 2019年; 芥子气可以与血红蛋白的组氨酸侧链发生反应,生成芥子气暴露染毒的生物标志物。本研究建立了定性、定量检测痕量芥子气暴露染毒人血红蛋白加合物的方法。采用2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)染毒的血红蛋白溶液作为内标,用链霉蛋白酶对芥子气-珠蛋白加合物进行酶解,经PPL柱固相萃取纯化以及苄氧羰基氯(Cbz-Cl)衍生,使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行分析检测。经过优化实验条件,最终选择链霉蛋白酶的酶解温度55℃,酶解时间10.0 h,使用3.0 mL 5%甲醇水溶液淋洗,1.0 mL 50%甲醇水溶液洗脱,Cbz-Cl衍生时间30 min。结果表明,在10.0~1 000μg/L线性范围内,线性关系良好(R^2>0.997),准确度为89.8%~113%,精密度(RSD)不高于12.4%,检出限(LOD)为10.0μg/L(S/N>5)。该方法采用2对离子对进行确证,有助于痕量芥子气暴露染毒的溯源性分析,与传统酸解法相比,该方法样品处理时间短,反应条件温和、操作简单,且灵敏度可提高约150倍。; 陈博陈博刘石磊于惠兰梁龙辉刘石磊吴姬娜刘昌财; 关键词：芥子气人血红蛋白

柱上巯基化衍生-气相色谱/串接质谱对水样、尿样及血浆中氰化钠的分析检测: 本研究针对水样、尿样及血浆中氰化钠进行气相色谱/串接质谱的定性及定量分析检测。实验选择氯胺T和1-丁基硫醇对氰化钠进行衍生。在氰化钠水样、尿样及血浆中加入氯胺T溶液进行反应,在载量不低于100 mg Agilent C8...; 李晓森邢中方吴姬娜杨旸刘石磊周世坤; 关键词：氰化钠; 文献传递

气相色谱法测定土壤中柴油含量: 2015年; 对气相色谱法用于测定土壤生物降解过程中柴油含量的可行性进行了研究。首先制备柴油标准溶液，采用气相色谱法测定丙酮-正己烷（1：1）萃取液对土壤中柴油的萃取效果。测量结果表明柴油的质量浓度在0．5～3g／L范围内线性关系良好，检出限为0．45g／L，测定结果相对标准偏差为1．16％～1．42％（n=5），加标回收率为100．6％～103．6％。研究结果表明在生物降解过程中，降解作用导致柴油组分发生了变化，柴油中不同组分降解效果不一致，气相色谱法能够真实地反映生物降解过程中柴油含量的变化。; 李晓森周世坤刘石磊; 关键词：气相色谱法生物降解柴油

GC-MS全筛查技术在未知样品分析中的应用: <正>国际禁止化学武器组织(OPCW)每年举行官方水平考试,作为参试实验室的OPCW指定实验室需采用两种以上不同的波谱技术,对添加有大量干扰物的未知盲样进行测试,并要求准确鉴定和报告其中存在的未知化学毒剂及其相关化合物。...; 闫珑杨旸吴姬娜李晓森张春红周世坤; 关键词：GC-MS CI; 文献传递

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