朱圣亮
- 作品数:5 被引量:13H指数:2
- 供职机构:江苏恒瑞医药股份有限公司更多>>
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- HPLC测定盐酸左布比卡因右旋异构体含量被引量:4
- 2006年
- 目的:建立盐酸左布比卡因右旋异构体的测定方法。方法:采用手性色谱柱(CHROMTECH AGP 100.0 mm×4.0 mm,5μm),以0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液-异丙醇(90∶10)为流动相,检测波长215 nm。结果:盐酸左布比卡因左旋异构体和右旋异构体达到基线分离,定量限为2 ng,检测限为0.6 ng。结论:HPLC能够有效分离、检测左布比卡因原料及注射液中的右旋异构体。
- 董真秀汪芸徐燕朱圣亮孙宝祥
- 关键词:左布比卡因右旋异构体HPLC
- 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3种微量有机酸
- 2012年
- 目的:建立测定非布司他原料药中3种微量有机酸(三氟乙酸、甲酸和乙酸)含量的方法。方法:采用气相色谱法。以浓硫酸-甲醇混合液对有机酸进行柱前衍生化后采用顶空进样法测定5批原料药中的有机酸含量。色谱柱为Supelcowax-10毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,气化室温度为160℃,检测器温度为260℃,程序升温,载气为氮气,分流比为10:1,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为60min。结果:3种有机酸衍生物达到基线分离,检测浓度线性范围分别为4.190~605.3、3.586~672.5、3.773~667.4μg.mL-1(r≥0.9990),检测限分别为1.25、1.07、1.13μg.mL-1;5批样品中均未检出有机酸。结论:本法准确、快速,可有效地分离、测定非布司他原料药中3种微量有机酸。
- 朱圣亮李语如宋晓光
- 关键词:顶空气相色谱法柱前衍生化非布司他有机酸
- GC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体被引量:7
- 2009年
- 目的:建立GC法,测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法:用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱:CHIRALDEXTMB-DP二丙酰化β-环糊精手性毛细管柱(30 m×0.25 mm),检测器:FID,进样口及检测器温度:200℃,柱温:175℃,载气:氮气,流速:3.0 mL.min-1,分流比:50∶1,进样量:1.0μL。结果:1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2.2和0.66 mg.L-1,平均回收率为96.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论:本法能较为准确、快速、有效地分离测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。
- 朱圣亮宋晓光韩斌祝传斌李语如
- 关键词:气相色谱柱前衍生化
- 气相色谱法同时测定盐酸伊立替康中8种残留溶剂被引量:1
- 2011年
- 目的:建立盐酸伊立替康中8种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为SE-54(50m×0.53mm×1.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),氮气为载气,程序升温,N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,二氯乙烷为内标物。结果:8种有机溶剂完全分离,线性关系与精密度良好。结论:本方法可用于盐酸伊立替康中有机溶剂残留量的检测。
- 徐燕朱圣亮孙宝祥
- 关键词:盐酸伊立替康残留溶剂气相色谱法
- 顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂被引量:1
- 2009年
- 目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标。结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811-394.6,1.015-389.4,0.130-407.2,0.447-198.3,1.776-100.6,0.341-201.8μg·mL^-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6)。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定。
- 宋晓光朱圣亮李语如闫占宽
- 关键词:酒石酸布托啡诺顶空进样毛细管气相色谱法