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以铕-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针测定水中痕量甲萘威被引量：3: 2015年; 以铕（ Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯为荧光探针,建立了一种快速、灵敏测定水中痕量甲萘威的方法。通过高分辨质谱研究铕与邻苯二甲酸二丙烯酯及甲萘威间的络合作用,比较甲萘威与荧光探针结合前后的荧光光谱变化,考察溶液pH值、干扰物质对配合物荧光强度的影响。实验结果表明,Eu3＋与邻苯二甲酸二丙烯酯形成稳定配位数为2的络合物,甲萘威能与该探针形成多元配位复合物,且甲萘威的结合能显著增强Eu3＋-邻苯二甲酸二丙烯酯探针的荧光发光效率。在pH 9.0条件下,采用245/615 nm作为激发/发射波长,在6.25x10-8-2.50x10-6 mol/L浓度范围内溶液的荧光强度与甲萘威的浓度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9968,检出限为9.6x10-9 mol/L。水样经乙腈提取后,采用铕（Eu3＋）-邻苯二甲酸二丙烯酯荧光探针进行测定,方法的回收率在91.8%-94.5%之间,相对标准偏差在6.1%以内。本方法适用于环境水样中甲萘威的快速测定。; 谢冬冬韩瑞阳沈金灿肖陈贵郑宗坤王之维; 关键词：铕甲萘威荧光探针

次氯酸钠消毒处理条件对鸡爪中氨基脲残留的影响被引量：5: 2015年; 为探究不同条件下次氯酸钠消毒处理后对产生氨基脲残留的影响,以鸡爪为研究对象,考察次氯酸钠浓度、温度、浸泡时间、p H值等因素的影响。样品经次氯酸钠溶液处理后,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,调节p H值至中性后用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪进行测定,同位素内标法定量。结果表明,有效氯质量浓度、温度及浸泡时间与氨基脲产生量呈明显的正相关性;在p H 9~12范围内,鸡爪中氨基脲产生量随着浸泡溶液p H值的升高而增大。消毒处理过的样品经水漂洗后氨基脲含量减少50%~60%。; 沈金灿谢冬冬康海宁郑宗坤赵凤娟王之维; 关键词：次氯酸钠消毒鸡爪氨基脲

过氧乙酸消毒液处理动物性食品后氨基脲的生成量变化被引量：2: 2016年; 过氧乙酸作为一种高效、广谱的消毒剂在动物性食品的消毒中被广泛使用,但实验发现经过氧乙酸消毒液处理后的样品易产生氨基脲。为研究不同条件下经过氧乙酸消毒处理后食品中氨基脲生产量的差异,系统考察了过氧乙酸添加量、浸泡温度、浸泡时间、不同动物基质样品等因素对氨基脲生成量的影响。样品经过氧乙酸溶液处理后,加入过量的Na_2S_2O_3除去未反应的过氧乙酸,在酸性条件下采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明:过氧乙酸添加量、浸泡温度及浸泡时间与氨基脲的生成量呈明显的正相关性。; 叶刚梁通雯淮文蓓谢冬冬沈金灿张毅康海宁; 关键词：过氧乙酸消毒动物性食品氨基脲

不同鸡组织经次氯酸钠处理后氨基脲生成量差异研究被引量：8: 2014年; 目的研究次氯酸钠处理鸡的不同组织形成氨基脲含量的差异。方法选取鸡肉、鸡肝、鸡爪等样品,用不同浓度的次氯酸钠处理样品,经乙酸乙酯萃取净化后,结合液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)和同位素内标定量法对样品中的氨基脲进行检测,并比较不同组织样品氨基脲生成量的差异。分别对不同组织样品中的蛋白质含量及氨基酸含量进行测定,比较其差异及其与氨基脲生成量之间的关联。结果不同鸡组织样品经次氯酸钠处理后氨基脲的生成量存在着明显差异,其中鸡爪的生成量最高;进一步的蛋白质和氨基酸分析表明,氨基脲的产生和样品的蛋白质含量及氨基酸含量与组成密切相关。结论精氨酸含量的差异是导致氨基脲生成量差异的主要原因。; 谢冬冬万志刚沈金灿郑宗坤王之维肖陈贵康海宁; 关键词：次氯酸钠氨基脲精氨酸

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲被引量：2: 2016年; 建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/L Na OH溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量Na_2SO_4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水Na_2SO_4脱水后,采用亲水作用色谱柱Amide色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/L,定量限为0.30μg/L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/kg水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。; 谢冬冬沈金灿淮文蓓卞学海叶刚康海宁; 关键词：亲水作用色谱高分辨质谱水样氨基脲

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谢冬冬