李直
- 作品数：13 被引量：20H指数：3
- 供职机构：成都大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 左乙拉西坦中有关物质检查方法的比较研究被引量：2
- 2015年
- 目的比较并讨论《美国药典》35版、《欧洲药典》8.0版、《英国药典》2013年版和文献中左乙拉西坦有关物质的检测方法,为左乙拉西坦中有关物质检测方法的选择提供依据。方法采用3种方法分析左乙拉西坦的已知杂质、强制降解样品、左乙拉西坦及其注射液,比较各方法的专属性、灵敏度。结果采用《美国药典》的方法检出5个已知杂质,未知杂质数目较多,专属性良好;采用《欧洲药典》的方法检出2个已知杂质,未知杂质数目少;采用文献方法检出5个已知杂质,未知杂质数目较少,杂质间分离度不好。6批样品中,采用《美国药典》方法和《欧洲药典》方法检出的总杂质量相近,文献方法中检出的总杂质量略少。结论《美国药典》的方法最适宜左乙拉西坦中有关物质的检查。
- 张娇娇宋艳霞李直马晓黎衣林李波
- 关键词：高效液相色谱法分离度抗癫痫药
- HPLC分析盐酸奈必洛尔的手性被引量：1
- 2011年
- 目的建立HPLC法分析盐酸奈必洛尔异构体手性的方法。方法采用phenomenex Lux Cellulose-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%二乙胺水溶液(50∶50)为流动相,流速1.2 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果 0.2236～201μg.mL-1左旋盐酸奈必洛尔(RSSS)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),最低检测限为8×10-3ng;0.2307～207.64μg.mL-1右旋盐酸奈必洛尔(SRRR)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),最低检测限为7×10-3ng。结论所建方法可用于盐酸奈必洛尔的手性分析。
- 王青青宋艳霞李直陈启立李波
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC-ELSD法测定注射用1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸注射用溶剂中L-赖氨酸的含量被引量：2
- 2013年
- 目的建立注射用1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸注射用溶剂中三．赖氨酸的含量测定方法。方法采用C．。（250mm×4．6mm，5um）色谱柱，以乙腈．甲醇．0．1％Z氟醋酸溶液（2：1：97）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL／min，以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度：105℃，空气做为载气，流速为3．0L／min。结果在0．2066-2．0660μtg范围内，色谱峰面积对数与对照品浓度的对数呈良好的线性关系（F0．9997，n=51；平均回收率为99．78％（RSD=0．71％，n=9）。结论该法简便、可靠、专属性强、重现性好，可做为注射用1，4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸注射用溶剂中三．赖氨酸含量测定的有效方法。
- 李蔷薇李直王欣荣何正有姚洁李强李维
- 关键词：丁二磺酸腺苷蛋氨酸高效液相蒸发光散射检测器
- HPLC法测定头孢匹林钠含量及有关物质被引量：1
- 2015年
- 目的采用HPLC法测定头孢匹林钠的含量及有关物质，并比较该方法与英国药典方法对杂质的检出情况。方法采用AgilentC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2．6）-乙腈（88：12），检测波长254nm，柱温35℃，流速1．0mL／min。结果HPLC色谱图中头孢匹林钠主峰能与其相邻杂质峰达到有效分离。头孢匹林钠、4-吡啶巯基乙酸及7-氨基头孢烷酸（以下简称7-ACA）线性范围分别为0．102~382μg／mL、0．0103～26．16μg／mL和0．0105～25．72μg／mL，各浓度与峰面积均成良好的线性关系，且相关系数均为0．9999，最低检出限分别为0．2、0．02和0.02ng，定量限分别为2．0、0．21和0．2lng。结论本文所建立的方法略优于英国药典的方法，且快速、准确、灵敏度高、专属性强，更适合我国头孢匹林钠及其制剂的质量监控。
- 宋艳霞张娇娇江晓玲任凤英李直马晓黎李波
- 关键词：HPLC法
- 注射用头孢匹林钠的配伍稳定性研究被引量：1
- 2015年
- 目的考察注射用头孢匹林钠在使用过程中分别与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液的配伍稳定性。方法采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(SB-C18,4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节p H值至2.6)-乙腈(88:12);检测波长为254nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果注射用头孢匹林钠分别与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍使用,在6h内溶液的外观、p H值、有关物质及含量均无明显差异;但放置24小时后,有关物质或含量均已不合格。结论建议注射用头孢匹林钠与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍应在6h内使用完毕。
- 李直倪乐平徐玉婷庄林芳李波
- 关键词：高效液相色谱法配伍稳定性
- 门冬氨酸鸟氨酸注射液中的有关物质检查被引量：2
- 2018年
- 建立了高效液相色谱法对门冬氨酸鸟氨酸注射液进行有关物质检查。使用氨基色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.5)∶乙腈(47∶53)为流动相,检测波长210 nm。注射液中门冬氨酸、鸟氨酸及其主要杂质L-鸟氨酸内酰胺和富马酸分别在1.07～21.32、1.06～21.18、0.02～48.31和0.01～2.94μg/ml范围内线性关系良好,检测限分别为0.53、0.53、0.004和0.002μg/ml。主要有关物质L-鸟氨酸内酰胺和富马酸的回收率为100.74%和101.44%,RSD值均小于2%。本研究所建方法准确、稳定,分离效率更好,更适合该品种注射液的有关物质检查。
- 马晓黎李直李波
- 关键词：门冬氨酸鸟氨酸高效液相色谱富马酸
- HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中的有关物质
- 目的：采用HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中的有关物质。方法：采用Inertsil C8色谱柱（250×4.6mm,5μm），以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用氨水调节至pH7.0）—甲醇（31：69）为流动相;检测波长...
- 李直王青青宋艳霞陈启立李波
- 关键词：高效液相色谱法
- 文献传递
- 左乙拉西坦注射液在果糖注射液等5种输液中的配伍稳定性考察被引量：4
- 2021年
- 目的首次考察抗癫痫药左乙拉西坦(以下简称LEV)注射液与果糖、转化糖、5%葡萄糖、乳酸钠林格和0.9%氯化钠注射液等5种输液溶剂的配伍稳定性。方法将LEV注射液分别与上述5种溶剂在30℃进行配伍试验,观察24 h内溶液澄清度与颜色等外观变化,测定pH值、可见异物、不溶性微粒和5-羟甲基糠醛含量,建立HPLC法测定LEV有关物质、异构体及含量等指标。结果在上述条件下,24 h外观、pH值和可见异物无明显变化;≥10μm及≥25μm的微粒数均符合2020版《中国药典》;与5%葡萄糖注射液配伍中5-羟甲基糠醛含量稳定;有关物质检查中2-羟基吡啶、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、其他未知最大杂质和总杂质变化率并无显著性差异,符合限度要求;光学异构体含量未有明显增加;LEV相对百分含量为99.3%~101.1%。结论 LEV注射液与上述5种输液溶剂配伍后,在30℃下24 h内稳定性良好,能够用于合并糖尿病高血压患者的抗癫痫治疗。
- 马晓黎宋艳霞李直
- 关键词：配伍稳定性果糖注射液转化糖注射液乳酸钠林格注射液
- 注射用头孢菌素类抗生素与常用注射液的配伍稳定性被引量：4
- 2016年
- 目的对注射用头孢菌素菌素类抗生素与常用的注射液配伍稳定性进行综述。方法查阅2005年至今发表的注射用头孢菌素菌素类抗生素配伍稳定性实验文献并进行分析研究。结果注射用头孢菌素菌素类抗生素一般与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍稳定性较好。结论头孢菌素菌素类抗生素的配伍稳定性实验限度标准应从严,并对试验方法提出建议。
- 李直徐玉婷宋艳霞张娇娇马晓黎李波
- 关键词：常用注射液配伍稳定性
- 加校正因子的RP-HPLC法测定不同方法生产的7-氨基头孢烷酸中有关物质被引量：2
- 2015年
- 目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法，同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱（SB-C18,5μm，4．6mm×250mm）；以磷酸盐缓冲液（取5g磷酸氢二钾和5g磷酸二氢钾溶解于1000mL水中，用磷酸调节流动相pH值至6．0）-乙腈（92：8）为流动相；检测波长为254nm；柱温为35℃；进样量20μL。结果7-氨基头孢烷酸在504～0．02534μg／mL范围内，线性关系良好，相关系数R^2为0．9991；去乙酰7-氨基头孢烷酸在10．52-0．0263μg／mL范围内，线性关系良好，相关系数R^2为0．9996；去乙酰氧7-氨基头孢烷酸在9．66～0．02415μg／mL范围内，线性关系良好，相关系数R^2为0．9998；头孢菌素C在10．5～0．02625μg／mL范围内，线性关系良好，相关系数R^2为0．9998。溶液的稳定性及进样精密度、日内精密度、重复性、专属性良好。去乙酰7-氨基头孢烷酸、去乙酰氧7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的校正因子分别为0．80、0．82、1．67。结论此方法可以准确测定7-氨基头孢烷酸中的含量，并采用校正因子法计算有关物质的含量。不同方法生产的7-氨基头孢烷酸的含量及有关物质无明显差异。
- 李直庄林芳倪乐平徐玉婷李波
- 关键词：高效液相色谱法7-氨基头孢烷酸头孢菌素C
