李佩佩
- 作品数：57 被引量：283H指数：9
- 供职机构：浙江省海洋水产研究所更多>>
- 发文基金：浙江省科技计划项目浙江省重点科技创新团队项目浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>
- 固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量被引量：10
- 2012年
- 建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。
- 李佩佩梅光明张小军陈雪昌郭远明龙举
- 关键词：甲基睾酮高效液相色谱固相萃取水产品
- 免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素被引量：5
- 2017年
- 建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。
- 严忠雍张小军李奇富陈思李佩佩祝银刘文静
- 关键词：液相色谱-串联质谱
- 凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种同化激素残留被引量：3
- 2014年
- 结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种同化激素的残留。样品经叔丁基甲醚提取,以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液为流动相进行凝胶渗透色谱净化,用C18固体吸附剂净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测,外标法定量。6种激素的线性范围均为0.5~50μg·L-1,测定下限(10S/N)在0.20~1.50μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在81.7%~90.8%之间,日间精密度(n=5)在5.8%~7.9%之间。
- 李佩佩张小军严忠雍龙举孙秀梅梅光明刘琴郭远明
- 关键词：凝胶渗透色谱法超高效液相色谱-串联质谱法水产品同化激素
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时检测水产品中11种四环素类药物
- 2024年
- 以各类水产品作为研究对象,通过改进QuEChERS提取法的萃取和吸附条件,优化UPLC-MS/MS的各参数条件,建立了一种可以同时快速检测水产品中11种四环素类药物的检测方法。水产品样品采用冰乙酸-乙腈-水溶液(0.5:84:15.5,v/v/v)提取,新型去杂质吸附剂Bond Elut EMR-Lipid净化。分析物采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源多反应监测模式检测。结果表明:11种四环素类药物在各自的线性范围内线性关系良好(R^(2)>0.998),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.21~1.70μg·kg^(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为0.69~5.68μg·kg^(-1),在LOQ加标水平下响应良好,在5倍和10倍LOQ加标水平下平均回收率为72.54%~93.59%,RSD为2.11%~8.34%,最后将方法应用于实际样品检测中。方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,适用于水产品中11种四环素类药物残留的准确快速检测。
- 白俊露曾军杰何鹏飞李佩佩
- 关键词：水产品QUECHERS超高效液相色谱串联质谱法四环素类
- 海水养殖渔用抗生素有效含量及其抑菌效果比较研究
- 2015年
- 为了对浙江常见海水养殖渔用抗生素的杀菌效果进行比较分析,本研究首先采用高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（MPLC-ESI-MS/MS）对8种常见的渔用喹诺酮类抗生素及5种氟苯尼考药物的有效成分含量进行了测定。结果：13种渔药的实际有效成分含量与标示含量不符的现象较为突出：8种喹诺酮类药物中只有4种药物的有效成分含量与标示含量基本一致,其它均低于标示含量,其中含量最低的只有标示值的59.2%;5种氟苯尼考类药物中3种药物的有效成分含量与标示含量基本一致,其余2种有效含量仅为标示值的25%。同时,本研究运用液体培养基连续稀释法对上述抗菌药物开展了针对常见海水致病菌——溶藻弧菌MIC和MBC的测定,结果：喹诺酮类药物的MIC和M：BC值介于2.28~18.94 mg/L之间;氟苯尼考渔药的MIC和MBC值介于0.022~4.48 mg/L之间,其中溶液型氟苯尼考的MIC和MBC值较低,均为0.022 mg/L,表明所测的几种喹诺酮类和氟苯尼考药物均对受试菌敏感。
- 赵莉施慧李佩佩王庚申谢建军许文军
- 关键词：喹诺酮最小抑菌浓度最小杀菌浓度
- 固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定水产品中氯硝柳胺被引量：2
- 2016年
- 建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果表明,氯硝柳胺在2.5-100μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,对应的检出限和定量限均为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率为86.8%-91.3%;相对标准偏差为3.14%-6.74%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合水产品中氯硝柳胺的分析测定。
- 严忠雍祝银方益陈思李佩佩龙举
- 关键词：氯硝柳胺固相萃取
- 超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体被引量：13
- 2019年
- 建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。
- 李佩佩张小军张小军陈思严忠雍方益陈思
- 关键词：四环素类药物差向异构体超高效液相色谱-串联质谱水产品
- 原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒含量
- 通过方法优化,建立最佳的氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量.通过比较测定荧光值强度和添加回收率结果,对载流液盐酸-水溶液浓度、还原剂硼氢化钾溶液浓度(含稳定剂氢氧化钾浓度)、样品消解酸液的选择和硒还原方式等条件进行...
- 顾蓓乔朱敬萍梅光明张小军金雷陈瑜李佩佩
- N-丙基乙二胺快速净化结合UPLC-MS/MS测定水产品中氯霉素残留量
- 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法.样品均质后经乙酸乙酯提取,PSA净化后超高效液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量.方法在0.1～10.0 ？g/kg的添加范围内的平均回收率为85.9...
- 张小军郭远明严忠雍梅光明李佩佩龙举
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法水产品
- 固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素被引量：7
- 2019年
- 建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。
- 严忠雍张小军张小军陈思李佩佩龙举
- 关键词：固相萃取贝类
