刘祥萍
- 作品数：47 被引量：241H指数：9
- 供职机构：南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：南京市医学科技发展项目江苏省卫生厅预防医学科研基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程生物学更多>>
- 固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂被引量：7
- 2015年
- 目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238-6 250μg/L,线性相关系数（r）0.998-0.999,样品最低检出限73-263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%-122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%-99%。平行样相对标准偏差（RSD）范围为0.8%-13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义（P值均〉0.05）。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。
- 范华锋刘祥萍李登昆
- 关键词：气相色谱法固相萃取生活饮用水
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中农药及其代谢物的含量被引量：1
- 2023年
- 提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C_(18))净化,取1.0 mL净化液过Oasis^(®)PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC^(®)BEH C_(18)色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0381~0.893μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为74.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%~10%。
- 杨雯孙文芳许珊珊刘祥萍
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法鸡蛋代谢物QUECHERS固相萃取
- 盐酸表阿霉素的电致化学发光研究
- 何品刚刘祥萍余慧方禹之
- 关键词：盐酸表阿霉素抗肿瘤药物电致化学发光
- 水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法被引量：8
- 2009年
- 目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。
- 黄薇刘祥萍
- 关键词：固相萃取甲萘威莠去津
- 高效液相色谱法测定食品中诱惑红被引量：8
- 2007年
- [目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。
- 黄薇刘祥萍
- 关键词：高效液相色谱法食品诱惑红
- 化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法被引量：10
- 2007年
- 目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996。DEHP的线性范围为5.5～110.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959。以3倍信噪比进行计算,当取样1.0g,定容至10.0ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0mg/kg;当取样为0.2g,定容至10.0ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0mg/kg。DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%。结论该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测。
- 刘祥萍黄薇李春野吴秀兰唐世树
- 关键词：化妆品邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯气相色谱-质谱法
- 基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测被引量：1
- 2023年
- 目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。
- 孙文芳刘祥萍李超徐杰倪海平
- 江苏省南京市饮用水中N-亚硝基二甲胺健康风险评价被引量：1
- 2022年
- [背景]N-亚硝基二甲胺(NDMA)作为新型饮用水消毒副产物,因其较高的检出率和浓度而引起广泛关注。[目的]了解我国长江流域下游南京段饮用水中NDMA浓度,并进行健康风险评价。[方法]于2021年枯水期(1—3月)和丰水期(7—9月),采集南京市16家集中供水单位的水源水、出厂水及末梢水,采用固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四级杆质谱联用技术测定水样中NDMA的质量浓度(后简称为浓度)。分析不同水样类型、水期和消毒方式的水样中NDMA浓度,计算不同暴露途径和不同暴露人群饮用水中NDMA的日均暴露量和致癌风险值。采用Crystal Ball 11软件实现蒙特卡罗模拟,建立健康风险评价模型,同时进行敏感性分析。[结果]共采集南京市生活饮用水水样61份,所有水样均检出NDMA,浓度范围为1.36~25.65 ng·L^(−1),平均浓度为(8.00±4.06)ng·L^(−1)。水源水、出厂水、末梢水三组水样中NDMA平均浓度差异无统计学意义(F=2.875,P=0.064),丰水期、枯水期水样中NDMA平均浓度差异无统计学意义(t=−0.855,P=0.397),液氯、次氯酸钠、二氧化氯三种不同消毒方式的出厂水中NDMA平均浓度差异无统计学意义(F=0.977,P=0.385)。健康风险评价结果显示,经口摄入饮用水NDMA致癌风险均值为5.95×10^(−6),P95为1.12×10^(−5),而经皮肤接触的致癌风险均值和P95均低于1.00×10^(−6)。儿童、青少年、成人饮用水NDMA暴露的致癌风险均值分别为1.84×10^(−6)、8.27×10^(−7)和3.28×10^(−6)。敏感性分析结果显示,日均饮水量和饮用水中NDMA浓度对健康风险的贡献率较大,体重对风险值的贡献为负。[结论]长江流域下游南京段饮用水中NDMA存在潜在的致癌风险,但在可接受范围内。
- 郑雨虹李登昆陈春静刘祥萍熊丽林
- 关键词：饮用水N-亚硝基二甲胺健康风险评价蒙特卡罗模拟
- 电致化学发光法测定药剂中盐酸表阿霉素的含量被引量：20
- 2000年
- 在一定的条件下，盐酸阿霉素（ＰＭＢ）有电致化学发光现象，其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响，并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内，ＰＭＢ的发光强度与浓度在 １．３６ × １０－７～ ８．８ × １０－６ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，可以用于测定药剂中ＰＭＢ的含量。方法的检测限为３．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），ＲＳＤ为３．６％（ｎ＝７）。
- 何品刚刘祥萍余慧方禹之
- 关键词：盐酸表阿霉素电致化学发光蒽环类抗生素
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量被引量：7
- 2016年
- 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。
- 刘祥萍孙文芳黄薇林洁
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法氨基甲酸酯类农药芦蒿
