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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量被引量：6: 2013年; 建立了牛奶中11种光引发剂残留的定性和定量测定分析方法。样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后,使用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液用氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容,采用液相色谱-串联质谱进行测定。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,其中7种光引发剂使用内标法定量,4种光引发剂使用外标法定量。11种光引发剂在5.00～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。11种光引发剂的测定低限均为1.0μg/kg。在添加浓度1.00～100μg/kg范围内,加标回收率为74.3%～112%,相对标准偏差为0.57%～16.3%。本方法简便、有效、灵敏,适用于牛奶中光引发剂多残留的定量测定和确证。; 张建莹沈金灿岳振峰吴卫东罗耀; 关键词：液相色谱-质谱牛奶光引发剂

有机磷农药快速筛查的仿生识别监测技术研究: 沈金灿张毅洪小柳蓝芳岳振峰肖陈贵吴凤琪叶刚张建莹吴卫东罗耀; 近年来，由于农药的滥用和乱用，"毒菜"事件时有发生;另外，中国蔬菜产业仍属于小农经济，生产规模不大，市场小而散，产销方式多为即采即售.因此，要有效防止"毒菜"流入市场，无疑需要很大的检测量，而建立既简便、快速又经济有效的...; 关键词：

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的螺旋霉素(Ⅰ型)和新螺旋霉素被引量：1: 2016年; 目的：建立鸡肉中螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）检测方法。方法样品经磷酸盐缓冲溶液（0.1 mol/L, pH=8.0）提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,采用LC-MS/MS,在正离子模式下进行检测。结果该方法在螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素的浓度为0~200μg/kg 范围内有良好的线性关系,相关系数 r〉0.995,定量限均为10μg/kg。螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素在3个不同添加水平下的平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差为3.45%~6.56%。结论该方法简便、快速,准确度和精密度良好,可以满足鸡肉中螺旋霉素（I型）和新螺旋霉素的测定需要。; 赵凤娟罗耀宫本宁张毅肖陈贵牛娜; 关键词：鸡肉液相色谱-串联质谱法

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测被引量：4: 2014年; 目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。; 赵凤娟罗耀聂冬锐沈金灿熊贝贝韩瑞阳岳振峰; 关键词：BDD电极乙酰胆碱酯酶氯化乙酰胆碱甲基对硫磷

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A被引量：7: 2014年; 目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2>0.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。; 张建莹杨修斌罗耀金晓蕾岳振峰陈波; 关键词：双酚A 超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取牛奶

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂被引量：22: 2014年; 目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r^2>0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。; 张建莹肖锋叶刚岳振峰罗耀邓慧芬; 关键词：荧光增白剂超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取食用菌

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查苹果与生菜中248种农药残留被引量：13: 2018年; 基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 m L乙腈和5 m L 0.1%乙酸水溶液提取,改进Qu ECh ERS法净化,电喷雾电离,正离子扫描,SWATH-MS扫描模式检测,基质匹配外标法定量;建立了一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现了苹果、生菜中248种目标农药的快速筛查和确证。在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内,248种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。248种农药的定量下限均为0.010 mg/kg。苹果、生菜中0.010、0.050、0.100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为25.2%~128%,32.4%~132%和28.9%~133%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~21.2%。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,适用于苹果和生菜中农药残留的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。; 张建莹罗耀宫本宁岳振峰赵祥龙赵琼晖; 关键词：高分辨质谱农药残留苹果生菜

亲水性ObeliscR液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留被引量：8: 2018年; 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。; 赵凤娟方恩华韩瑞阳彭毅候罗耀熊贝贝蔡伊娜李丽苏; 关键词：氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物被引量：22: 2015年; 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差（RSD）为4.54%~19.7%（n=6）。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。; 林黎张毅涂小珂谢丽琪岳振峰康海宁吴卫东罗耀; 关键词：喹诺酮化妆品

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罗耀

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