宣宇
- 作品数：16 被引量：42H指数：4
- 供职机构：浙江省公安厅更多>>
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- 快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱-质谱法测定动物肝组织中雷公藤甲素和雷公藤酯甲被引量：1
- 2012年
- 提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5～1 000μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0μg.L-1。在动物肝组织中用标准加入法做回收及精密度试验,结果为:雷公藤甲素和雷公藤酯甲的回收率分别在69.3%～77.8%,73.1%～77.2%之间;雷公藤甲素和雷公藤酯甲测定值的相对标准偏差(n=5)分别在3.2%～3.3%,2.3%～3.0%之间。
- 宣宇傅得锋孙楠郑一平莫卫民
- 关键词：雷公藤甲素快速溶剂萃取液相色谱-质谱法
- 新型毒品“小树枝”成分的结构确证被引量：7
- 2019年
- 目的本文对“小树枝”新型毒品的未知物成分进行质谱解析,为相关检测和应用研究提供参考。方法经甲醇提取后,采用气相色谱质谱仪对“小树枝”进行检测,经对比分析构成常见合成大麻素的主要基团,找到相关的合成大麻素的质谱特征碎片,并对碎片碎裂途径进行解析。结果确证“小数枝”中的未知化合物分别为5F-AMB、MDMB-CHMICA(主要成分),并将其分别归类为吲哚甲酰胺类和吲唑甲酰胺类合成大麻素。结论本文确证了“小树枝”新型毒品主要成分的分子结构,弥补了质谱NIST库的谱库空白。
- 宣宇孙剑聪沈宇刘季铭傅得锋
- 关键词：法医毒物分析
- 烟幕剂成分定性分析1例
- 2007年
- 楼寿松郑一平傅得锋黄红梅宣宇
- 关键词：烟幕弹
- 液相色谱质谱联用检测血液和尿液中的琥珀胆碱及对标样的稳定性评价被引量：8
- 2011年
- 采用OasisR WCX固相萃取柱,用50%甲醇溶液洗脱杂质,并用1 mL甲酸-乙腈-水(1∶8∶1)溶液进行淋洗目标物。采用LC/MS/ESI检测其母离子为145.1,并选择115.5作为其定量离子。在尿液和血液中进行了回收率实验,测得其定量检测限分别为0.92ng/mL,1.89ng/mL(10倍S/N),方法的线性范围均在0.02～100μg/mL。并对标准物品在储存介质中的稳定性做了统计检验,测得10 d之内,1μg/mL琥珀胆碱标准样品在塑料容器中未检测到不稳定,储存稳定,而在玻璃容器中其降解几乎达90%。
- 宣宇孙楠傅得锋郑一平徐晟捷
- 关键词：琥珀胆碱尿液血液
- 超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究被引量：7
- 2012年
- 目的采用电子鼻(超快速气相色谱仪)对汽油样品分析。方法用主成分分析法(PCA)对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号(90#、93#、97#)进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件:进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃(30s)-1℃/s-280℃(30s);FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。
- 傅得锋沈卫东莫卫民宣宇韩斌龙
- 关键词：汽油标号
- 在线超临界流体技术测定血液中8种鼠药成分被引量：1
- 2021年
- 目的建立在线SFE-SFC-MS检测血液中8种鼠药的检测方法。方法通过SFC-MS,SFE-SFC-MS对8种鼠药的检测,分别考察了超临界流体质谱的仪器灵敏度和超临界萃取质谱检测的方法检出限,并通过归一化法比较了萃取效率,同时与LC/MS的仪器检测灵敏度与沉淀蛋白法的方法检出限进行对比。结果 SFC-MS与LC/MS的仪器检出限与线性范围基本相同,但在线SFE-SFC-MS的方法检出限(0.01ng/mL~0.07ng/mL)要优于沉淀蛋白法,且RSD%小于15%,前两次萃取化率占比在73.02%~93.62%,能达到有效萃取。结论全进样模式的在线SFE-SFCMS方法稳定,灵敏度高,能够用于痕量组分的检测。
- 宣宇李跃辉傅得锋孙剑聪
- 关键词：超临界流体萃取超临界流体色谱质谱鼠药
- QuEChERS-LC/MS快速检测兽用麻药“舒泰”被引量：3
- 2020年
- 目的本文对兽药"舒泰"中有效成分进行了结构确证,并建立了生物检材中替来他明和唑拉西泮的快速检验方法。方法在血液和尿液的生物检材中,通过加标实验,经QuEChERS萃取后,进行LC/MS对替来他明和唑拉西泮的定性定量检测分析。结果在血液和尿液的生物样品的加标实验中,替来他明的RSD%在0.5%~3.5%,唑拉西泮的RSD在0.5%~1.1%;替来他明的回收率在75.8%~100.3%,唑拉西泮的回收率在68.8%~76.6%,其中血液中替来他明的方法检出限为0.16ng/mL,尿液中为0.20ng/mL,唑拉西泮在血液中的方法检出限0.17ng/mL,尿液中为0.22ng/mL。结论建立的QuEChERS萃取方法,操作流程简便,方法重现性好,只需100μL取样量,更适合于痕量生物检材中替来他明和唑拉西泮的检验分析。
- 宣宇孙剑聪钱秉信傅得锋
- 关键词：QUECHERSLC/MS
- 应用一滴溶剂萃取(SDE)技术提取尿样中苯丙胺类毒品被引量：2
- 2008年
- 目的建立一滴溶剂萃取技术(SDE)在尿样中苯丙胺类毒品检验的提取优化方法。方法通过GC/NPD分析,系统考察了溶剂体积,萃取溶剂,搅拌速度,萃取时间等参数对苯丙胺类毒品的SDE萃取效率的影响。结果经实验研究,建立了SDE最优化方法。结论SDE技术是一种新型样品前处理技术,具有操作简单快速,成本低廉等特点,在毒物毒品检验中具有广泛的应用前景。
- 傅得锋宣宇周志刚
- 关键词：苯丙胺甲基苯丙胺
- LC-MS检测血液中雷公藤甲素
- 目的:建立LC-MS检验血液中雷公藤甲素的方法。方法:血液样品用ENVI-18固相萃取柱进行萃取,HPLC优化条件为流动相为0.1％甲酸水溶液和甲醇,以流速200μl/min进行梯度洗脱,MS条件为电喷雾ESI(+)离子...
- 宣宇傅得锋郑一平林淑芳
- 关键词：LC-MS雷公藤甲素血液检测
- 文献传递
- 快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-LC/MS/MS相结合测定血中的杀参毒素类农药被引量：1
- 2009年
- 目的建立血中杀参毒素类农药残留的快速分析方法。方法取一定量的Al2O3放入萃取池中做吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血液中杀参毒素类农药,同时达到在线净化的效果,后运用凝胶色谱净化联用仪进一步净化浓缩到2ml,提取液经LC/MS/MS进行检验。结果杀虫双在1.2×10-9g/ml^1.2×10-6g/ml范围内线性关系良好,检出限为0.04ppb,杀虫眯为1.2×10-6g/ml^7.2×10-6g/ml,检出限为0.34ppm。2种杀参毒素农药的平均回收率为89%、90%,相对标准偏差为1.9%、3%。结论整个方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,杂质干扰少。
- 应剑波宣宇傅得峰
- 关键词：凝胶渗透色谱快速溶剂萃取
