李小亚
- 作品数：2 被引量：21H指数：2
- 供职机构：中国地质科学院水文地质环境地质研究所更多>>
- 发文基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域：环境科学与工程理学更多>>
- 预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂被引量：6
- 2011年
- 向水样中逐滴加硫酸（1＋2）调节至pH〈2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷（1＋6）混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷（9＋1）从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描（SIM）。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限（3S/N）均小于10 ng·L^-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%-117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。
- 张莉桂建业张永涛左海英李小亚张桂芹
- 关键词：气相色谱-质谱联用法水样
- 固相萃取衍生气相色谱-负化学源质谱法检测水中酸性除草剂被引量：15
- 2010年
- 建立了利用反相固相萃取、五氟苄基溴衍生、气相色谱分离负化学源质谱同时定性与定量分析15种氯代酸性除草剂的方法。通过对5种品牌不同规格的固相萃取柱的对比实验,最终确定了德国Merk公司生产的LiChrolut柱,在给定的条件下可达最高回收率;通过对不同萃取条件的考察,使其中15种除草剂的回收率均达到70%以上;选择了毒性较低、衍生效率较高、可操作性较强的五氟苄基溴进行衍生;采用不同的气相色谱柱进行实验,优化了升温程序,从而确定了最佳的分离条件;通过对比不同离子源特点及实验数据结果选择了定性准、灵敏度高的负化学源质谱法进行检测,实现了免净化操作,建立了萃取体积小,萃取效率高,适合于气相色谱检测的多组分固相萃取方法,检出限在萃取体积200mL的条件下即可低于0.01μg/L,从而为地下水、地表水、饮用水中多目标污染物的同时检测提供了可靠的技术支撑。
- 桂建业张莉刘继华张永涛左海英李小亚张琳李桂香
- 关键词：固相萃取
