孙晶
- 作品数：10 被引量：32H指数：4
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 发文基金：江苏省自然科学基金国家自然科学基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 盐酸特拉唑嗪有关物质的色谱-质谱结构鉴定被引量：5
- 2014年
- 目的:采用色谱-质谱联用技术对盐酸特拉唑嗪有关物质进行结构鉴定。方法:采用Sepax GP-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以醋酸铵缓冲液(1 L中含醋酸铵4.0 g,以甲酸调p H至3.2)-乙腈(1685∶315)流动相等度洗脱,对盐酸特拉唑嗪有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)方法测定离子准确质量并分析子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构。质谱电喷雾正离子化的喷雾电压3 k V、雾化氮气压力150 k Pa、气流量6 L·min-1、温度180℃。结果:在所建立的条件下,盐酸特拉唑嗪与其有关物质分离良好,检测出14个有关物质,并综合分析鉴定了有关物质结构,它们大都具有4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉母核结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸特拉唑嗪有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。
- 金婵王敏娜琴卢萍孙晶宋敏杭太俊
- 关键词：特拉唑嗪色谱-质谱联用
- 比格犬经口给予雄黄和牛黄解毒片后血浆中砷化学态的研究被引量：10
- 2013年
- 建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白、上清液减压挥干浓缩、残渣以流动相复溶离心后,取上清液,采用HamiltonPRP-X 100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以15 mmol/L磷酸二氢钾(氢氧化钾溶液调至pH 5.9)为流动相,进行HPLC-HG-AFS分析,4种砷化学态在15 min内得到良好分离。6只比格犬随机双交叉单次经口给予雄黄(以砷元素计,相当于11 mg/kg)和牛黄解毒片(以砷元素计,相当于28 mg/kg),测得血浆中的主要砷化学态均为DMA,并有少量As(Ⅴ),未测得As(Ⅲ)或MMA。比格犬单次给药雄黄和牛黄解毒片后DMA的主要药代动力学参数:cmax分别为(14.7±4.2)和(57.0±32.0)ng/mL,tmax分别为(2.4±0.5)和(2.5±0.5)h,AUC0-36 h分别为(151±13)和(636±418)ng.h/mL,t1/2分别为(16.2±7.9)和(9.4±2.2)h。与雄黄相比,给药牛黄解毒片后DMA的cmax和AUC明显增加,而t1/2显著减小,表明经牛黄解毒片配伍后,DMA的转化增加,而消除加快,说明牛黄解毒片复方配伍对砷的药代动力学行为有影响。
- 强淑萍张云静孙晶宋敏杭太俊
- 关键词：雄黄牛黄解毒片砷化学态原子荧光光谱
- HZ08有关物质的色谱-质谱结构鉴定被引量：2
- 2012年
- 目的采用色谱-质谱联用技术对HZ08的有关物质进行结构鉴定。方法采用Sapphire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-甲酸醋酸铵溶液(1 L中含有甲酸1.0 mL和醋酸铵2.0 g)流动相梯度洗脱,对HZ08及其酸、碱、光照破坏的有关物质进行分离;电喷雾正离子化测定各有关物质的一级和二级质谱,进行解析鉴定。结果 HZ08中检测到1个含量超过0.1%的有关物质,酸破坏生成4个主要降解有关物质,碱破坏和光照破坏各生成1个主要降解杂质;并通过联用技术和有机反应机制解析确证它们的结构。结论色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物有关物质,HZ08有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。
- 孙晶宋敏钱海黄文龙杭太俊张正行
- 关键词：液相色谱-质谱联用多药耐药
- 广东紫珠提取物及其应用
- 本发明涉及广东紫珠提取物，其公开了广东紫珠总提物及广东紫珠总提取物通过大孔树脂柱富集的苯乙醇苷类化合物具有抗心肌缺血功效，该部位总能够通过降低血清中LDH，CK，MDA的含量，增加心肌组织中GSH含量，增加心肌组织中Na...
- 冯锋柳文媛孙晶曲玮段冰静王如意
- 文献传递
- 液质联用法筛查降压类中成药和保健食品中添加的54种化学药物被引量：9
- 2018年
- 目的:建立液相色谱-串联质谱法测定降压类中成药和保健食品中54种非法添加的化学药物。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Poroshell EC-C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式,多重反应监测(MRM)检测。结果:所有化合物在定量范围内相关系数均大于0.995,检测下限均在0.1～16 ng·mL^(-1)范围内,3个浓度平均加标回收率均高于50%。用本法筛查12批降压类市售样品,检出4批含有非法添加物。结论:该方法专属、灵敏、快捷,可用于筛查降压类中成药和保健食品中非法添加的化学药物。
- 孙晶孙晶冯有龙谭力杨功俊
- 关键词：液质联用保健食品非法添加快速筛查
- 依替米星有关物质的FMOC柱前衍生化HPLC检查与液质联用鉴定
- 建立了Fmoc-Cl柱前衍生化HPLC法测定硫酸依替米星的含量和有关物质的方法。与药典方法相比，流动相与质谱和色谱的兼容性更好，方法的专属性、灵敏度和准确度均有所提高。与OPA,DNFB,TNBS等柱前衍生化法相比，9-...
- 孙晶杭太俊袁耀佐谭力赵恂赵卫
- 关键词：依替米星药物鉴定高效液相色谱法
- 一种中成药、保健食品中甾体类抗炎药的筛查方法
- 本发明公开一种检测中成药、保健食品中甾体类抗炎药的方法及其应用的试剂盒，旨在提供一种专属、灵敏、简便、现场可操作性强的快速检验方法；该方法由以下步骤组成：1）取1份量供试品置于具塞试管中，加提取有机溶剂3~4ml，振摇1...
- 孙晶冯有龙曹玲樊夏雷宫旭尚姝吴莉芦丽张再平
- 文献传递
- 比格犬口服雄黄和牛黄解毒片后血浆中砷形态及药动学的HPLC-HG-AFS法测定研究
- 目的 建立比格犬血浆中三价无机砷(As (Ⅲ))、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和五价无机砷(As(Ⅴ))的液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS)测定法,研究比格犬灌胃牛黄解毒片和雄黄后体内砷...
- 张云静强淑萍孙晶宋敏杭太俊
- 关键词：雄黄牛黄解毒片砷形态
- 依替米星有关物质的9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检查与液质联用鉴定被引量：6
- 2014年
- 目的采用9-芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)为柱前衍生化试剂,建立了Fmoc-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法用于检查并鉴定硫酸依替米星的有关物质。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,并采用电喷雾正离子化监测的LC-TOF/MS和LC-MS/MS鉴定主要有关物质。结果该法比现有文献报道方法灵敏度和准确性更好,衍生化反应完全,衍生物稳定,依替米星及其有关物质衍生物色谱分离度良好,共测得并鉴定了硫酸依替米星中的25个有关物质,其中8个为第一次报道。结论方法专属性高、准确度和耐用性好,适用于硫酸依替米星的含量测定及有关物质检测。
- 孙晶杭太俊袁耀佐谭力赵恂赵卫
- 关键词：依替米星奈替米星衍生化
