祝明
- 作品数:35 被引量:237H指数:10
- 供职机构:浙江省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划浙江省重大科技专项基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 乌灵胶囊的HPLC化学成分特征图谱研究被引量:11
- 2011年
- 目的:建立乌灵胶囊高效液相色谱化学成分特征图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~35 min,25%A→75%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长248 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004年版(国家药典委员会)进行分析。结果:构建了乌灵胶囊的特征图谱,提取分离得到其特征性成分5-甲基蜂蜜曲霉素。结论:该方法准确,重复性好,可作为乌灵胶囊的质控方法。
- 陆静娴祝明陈勇张鹏方丽
- 关键词:乌灵胶囊
- RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量被引量:10
- 2012年
- 目的建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量。方法菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析。结果经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3%~115.2%之间,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.001 mg/kg,符合农药多残留测定要求。与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多。结论本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定。
- 方翠芬马临科陈勇李鑫健方丽祝明
- 关键词:菊花农药残留量固相萃取
- 定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值被引量:11
- 2012年
- 目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质。方法:照《中国药典》2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定。结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值。结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质。
- 鲁静付凌燕戴忠张雯洁祝明曹红顾立红季申
- 关键词:三七总皂苷标准物质
- 莪术油的HPLC指纹图谱研究被引量:8
- 2011年
- 目的建立莪术油的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法以呋喃二烯为参照物,采用HPLC检测方法;色谱条件:Agilent Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长216 nm,柱温30℃。结果确定了8个共有峰,建立了莪术油的HPLC指纹图谱,可区别同属其他植物的挥发油。结论本法操作简便,专属性强,重现性好,可有效控制莪术油的质量。
- 祝明张鹏唐登峰陈碧莲陆静娴方丽
- 关键词:莪术油呋喃二烯指纹图谱相似度高效液相色谱
- HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚被引量:7
- 2011年
- 目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3~1.14μg,5.3×10-3~1.06μg,1.9×10-3~0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。
- 李鑫健方翠芬祝明
- 关键词:利胆排石片大黄素大黄酚大黄素甲醚高效液相色谱法
- HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量被引量:2
- 2010年
- 目的建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ZORBAXSBC18色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为205nm。结果盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。
- 谢升谷祝明
- 关键词:盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱高效液相色谱法
- CGC测定五灵止痛胶囊中冰片的含量被引量:2
- 2009年
- 目的 建立测定五灵止痛胶囊中冰片的含量。方法采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为INNOWAX毛细管色谱柱,FID检测器;程序升温,初始80℃,每分钟5℃升至150℃。结果冰片浓度在0.100~10.015mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.8%(RSD=1.0%)。结论CGC法操作简便、快速、准确,可有效控制五灵止痛胶囊的质量。
- 阮昊林斌周方陈碧莲祝明
- 关键词:毛细管气相色谱法冰片
- HPLC法测定枸杞子中甜菜碱的含量被引量:24
- 2011年
- 目的:建立枸杞药材中甜菜碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为NUCLEODUR Hilic(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三乙胺(用磷酸调pH至7)(82:18),流速0.6 mL.min-1,检测波长196 nm。结果:甜菜碱在1.737 2~34.744μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.5%,RSD为1.5%。结论:该方法灵敏度高,结果准确,可作为枸杞子中甜菜碱的定量测定方法。
- 方丽祝明郑成
- 关键词:枸杞子高效液相色谱法甜菜碱
- 桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究被引量:17
- 2011年
- 目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。
- 李文庭祝明马临科程勇
- 关键词:桔梗指纹图谱桔梗皂苷
- 高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量被引量:5
- 2008年
- 目的建立高效液相色谱法测定假地枫皮中槲皮苷的含量。方法Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75);检测波长为256nm;流速为1.0mL·min^-1;柱温25℃;样品进样量为10μL。结果槲皮苷进样量在0.1204—2.4080μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD=0.8%(n=6)。结论该方法快速简便,稳定可靠,专属性强。
- 俞建平鲁敏祝明
- 关键词:槲皮苷色谱法高效液相