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云环: 作品数：30 被引量：244H指数：9; 供职机构：北京出入境检验检疫局更多>>; 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家高技术研究发展计划公益性行业科研专项更多>>; 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学环境科学与工程更多>>

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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物被引量：9: 2016年; 目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法（dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS）同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_（18）分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。; 崔凤云张朝晖李建辉黄华严华云环刘鑫齐鹤鸣何悦许翔; 关键词：头孢菌素类药物分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法牛肉

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸被引量：12: 2014年; 建立了固相萃取-超高效液相色谱（UPLC）同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1％氨水溶液提取，调节至中性后经MAX柱净化，用AcquityUPLCHSST3色谱柱（2．1illnl×100mnl，1．8μm）分离，以乙腈和0．02mol／LKH2P04缓冲溶液（pH2．0）作为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内（0．05～5000mg／L）线性关系良好（r2≥0．999），方法的定量限（信噪比为10）为0．05～25．0mg／kg，3个不同水平的添加浓度回收率为80．1％～103．2％，相对标准偏差（n=8）在1．9％～11％之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。; 云环刘鑫何悦严华张朝晖张春艳; 关键词：固相萃取超高效液相色谱有机酸乳制品

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留被引量：21: 2013年; 建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。; 严华云环刘鑫崔凤云李建辉高洋洋张杉丁双阳张朝晖; 关键词：ORBITRAP

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的三甲氧苄氨嘧啶被引量：3: 2014年; 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC—MS／MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，V／V）溶液提取，正己烷除脂净化，AcquityUPLCBEHC，8柱（1．7μm，2．1mm×50mm）分离，以甲醇和体积分数0．1％甲酸5mmol乙酸铵（V/V）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶质量浓度在1．25～15．0μg/L范围内线性关系良好（r≥0．99）。方法的定量限（信噪比为10）为5．0μg／kg，在5．0，10．0μg／kg添加浓度的回收率为61．2％～108．5％，相对标准偏差（n=6）在1．4％～9．8％之间。方法适合于多种基质中三甲氧苄氨嘧啶的测定。; 高洋洋张朝晖卢晓宇严华何悦刘鑫云环; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱三甲氧苄氨嘧啶动物源性食品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺被引量：53: 2013年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。; 云环崔凤云严华刘鑫何悦张朝晖; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林金刚烷胺鸡肉

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留被引量：1: 2017年; 建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。; 云环高峰吕东阳刘来福赵靖敏陈向斌齐娜金晓静皮娜; 关键词：加速溶剂萃取凝胶渗透色谱茶叶

便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫被引量：3: 2017年; 采用便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫含量。结果表明,二氧化硫在0~120mg/kg范围内线性关系为y=0.99Abx-0.007,相关系数为0.999;重复性为9.0%。与实验室检测数据相比偏差为2.2%~9.0%。实验证明便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫的结果与实验室测定结果相当,可以用于桂圆中二氧化硫含量。; 窦宏亮刘鑫高峰刘亚芹云环刘萤刘来福; 关键词：二氧化硫

鱼肉类罐头中双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／HPLC-MS／MS法检测被引量：22: 2009年; 建立了鱼肉类罐头中内分泌干扰物质双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl·H2O和双酚F二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·2HCl 8种双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂，采用超声波辅助溶剂萃取法萃取，萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩。以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响，8种双酚-二环氧甘油醚在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．99）。在2．0、10．0和50．0μg／kg的添加水平下，8种目标化合物的回收率为83％～99％，相对标准偏差小于9．0％，方法的检出限为0．13～0．30μg／kg。方法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足鱼肉类罐头食品中双酚-二环氧甘油醚残留量的快速检测。; 张朝晖罗生亮吴少林赵鑫刘文涛云环; 关键词：固相萃取

一种基于离子色谱-高分辨质谱串接装置的乳品中有机酸筛查方法研究: 利用新型的流路设计及技术手段搭建一套离子色谱-高分辨质谱(IC-Orbitrap)串接装置,建立一套基于离子色谱-高分辨质谱串联技术的乳品中有机酸的筛查方法。用分流器及三通实现流路改造串接。乳品样品用1%氢氧化钾(m:m...; 云环高峰刘鑫崔杰; 关键词：有机酸离子色谱; 文献传递

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸被引量：18: 2013年; 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测：; 云环严华张朝晖李建辉卢晓宇刘鑫; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱三聚氰胺三聚氰酸牛奶奶粉

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