李少杰
- 作品数：17 被引量：25H指数：3
- 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>
- 发文基金：比尔和梅琳达·盖茨基金中国卫生部-盖茨基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程环境科学与工程更多>>
- 硫酸庆大霉素原料及其制剂杂质谱分析被引量：5
- 2014年
- 目的探讨硫酸庆大霉素原料和注射液的的杂质控制策略。方法采用高效液相色谱法,分析硫酸庆大霉素原料和注射液的杂质谱,并比较其变化。结果硫酸庆大霉素原料和注射液性质稳定,破坏性实验和影响因素实验中均未产生新的杂质,原料杂质决定于菌株和发酵工艺,制剂过程中杂质谱无变化。结论通过对硫酸庆大霉素及其注射液杂质谱的研究,可以有目的的控制一些杂质,为质量控制提供参;同时可以分析其样品来源,为日常质量监督提供参考。
- 宋汉敏刘英王立萍李少杰
- 关键词：硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素注射液HPLC-ELSD
- HPLC法测定磺胺嘧啶锌软膏中的有关物质
- 目的：建立HPLC法测定磺胺嘧啶锌软膏有关物质的检查方法.方法：色谱柱为GRACE Prevail C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.3％的乙酸铵溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测...
- 李少杰杨淑先王立萍
- 关键词：磺胺嘧啶锌软膏高效液相色谱法
- 对《中国药典》中硫酸阿米卡星注射液含量测定方法的探讨被引量：1
- 2013年
- 目的:为《中国药典》中硫酸阿米卡星注射液含量测定方法的改进提供参考。方法:对比《中国药典》2005年版中的微生物管碟法和2010年版中的高效液相色谱(HPLC)衍生化法的测定结果。结果:采用HPLC衍生化法测定26个厂家54个批次的硫酸阿米卡星注射液样品,其含量结果较微生物管碟法测定的含量结果偏高。结论:在控制硫酸阿米卡星注射液的含量时,微生物管碟法优于HPLC衍生化法,HPLC衍生化法在测定硫酸阿米卡星注射液的含量时存在缺陷。
- 王立萍刘辉李少杰姚永青
- 关键词：硫酸阿米卡星注射液
- HPLC-PAD法与HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素有关物质
- 目的：分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培电化学检测器法(HPLC-PAD)与高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31 批次样品.方法：两法色谱柱均为Apol...
- 刘英王立萍李少杰
- 关键词：大观霉素HPLCPADELSD
- 两种测定注射用盐酸大观霉素有关物质的方法比较
- 目的：分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的HPLC-PAD法和HPLC-ELSD法,并采用两种方法测定了31批次样品.方法：两法色谱柱均为Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相均为0.1...
- 王立萍李少杰刘英
- 关键词：大观霉素HPLCPADELSD
- 注射用盐酸大观霉素有关物质两种测定方法的比较
- 目的：分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的HPLC-PAD法和HPLC-ELSD法,并采用两种方法测定了31批次样品.方法：两法色谱柱均为Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相均为0.1...
- 王立萍李少杰刘英
- 关键词：大观霉素高效液相色谱法蒸发光散射检测器
- HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质
- 2014年
- 目的： 建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质。 方法： 采用Agela Venusuil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（93：7），流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（90：10），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25 ℃，检测波长为268 nm。 结果： 硫酸卷曲霉素含量测定，4个组分浓度在0.20-4.02 mg·mL^-1内线性关系良好，制剂的平均回收率（n=9）为99.5%，定量限为0.03 μg；有关物质测定，硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086-0.0630 mg·mL^-1内线性关系良好，检出限为0.01 μg；各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离。 结论： 经方法学验证，该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制。
- 李茜刘英闻京伟王立萍李少杰杨淑先池俊英高艺歌
- 关键词：硫酸卷曲霉素卷曲霉素高效液相色谱法
- 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中硫酸盐含量的研究
- 目的：建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定硫酸卷曲霉素及其制剂中硫酸盐的方法.方法：采用GRACE Apollo C18柱(250×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(94...
- 刘英李少杰
- 注射用盐酸大观霉素有关物质两种测定方法的比较被引量：2
- 2017年
- 目的分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)和高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31批次样品。方法两法色谱柱均为Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相均为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20μL。PAD检测:检测电极为金电极(3 mm),Ag-AgCl参比电极,钛合金对电极,积分安培检测器,四波形检测电位。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6 L·min^(-1),增益1。结果两法专属性一致,检出有关物质种类和个数一致;PAD检出限为2.4 ng,ELSD检出限为72.8 ng(以S/N=3计);PAD为直接线性关系,质量浓度范围为0.15~150μg·mL^(-1);ELSD为双对数线性关系,浓度范围为17~170μg·mL^(-1)。两法测定31批次样品有关物质,杂质D和杂质E结果一致,杂质A、4R-双氢大观霉素和总杂差异较大;PAD中杂质A采用校正因子校正后,杂质A和总杂结果均与ELSD一致。结论两种方法均可有效检出有关物质,达到控制大观霉素有关物质的目的。HPLC-PAD需对杂质A和4R-双氢大观霉素进行响应因子校正,ELSD需采用双对数线性回归。
- 王立萍李少杰刘英
- 关键词：大观霉素高效液相色谱法蒸发光散射检测器
- 硫酸庆大霉素片的质量评价被引量：1
- 2019年
- 目的评价硫酸庆大霉素片的质量,并对质量标准进行完善。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的156批次样品与调研企业所得样品进行检验,通过对稳定性、有关物质、庆大霉素C组分与溶出行为的考察,对硫酸庆大霉素片的质量进行分析评价。结果法定标准检验结果显示156批次硫酸庆大霉素片合格率100.0%。探索性研究结果显示两家生产企业共8批次样品有关物质过高,同时庆大霉素C组分偏低,分析原因为企业采用不合格原料;稳定性实验结果表明本品稳定;企业间产品溶出行为差异较大,糖衣片批内溶出度RSD较大。结论综合法定标准检验与探索性研究实验,硫酸庆大霉素片质量总体一般。建议相关企业加强原料控制;建议糖衣片生产企业考察并优化处方生产工艺,改善药物溶出度。建议质量标准增订有关物质与庆大霉素C组分检查项,确保标准可控,以及用药安全有效。
- 姚永青梅芊王立萍郜继东李少杰刘英
- 关键词：稳定性
