朱凯
- 作品数：3 被引量：8H指数：1
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- 马香苓口服液中白术内酯Ⅲ含量测定方法的建立
- 2021年
- 为建立高效液相色谱法(HPLC)测定马香苓口服液白术内酯Ⅲ含量的方法,用色谱柱为ZORBAX SB-C18,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长223 nm,进样量30μL。结果显示,白术内酯Ⅲ检测质量浓度在0.57μg/mL~73.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=1.356 7x+0.857 6,R^(2)=0.992,n=6),精密度、重复性、稳定性试验的平均相对标准偏差(RSD)分别为2.00%、8.58%和6.00%;加样平均回收率为98.04%,RSD=11.89%,回收率良好。该方法准确稳定,简便可行,能够很好的控制马香苓口服液白术内酯Ⅲ的含量,也为该制剂质量控制提供了一种有效的方法。
- 杨洪早李锦宇王东升张世栋董书伟闫宝琪那立冬吴春丽邓俊吴冠连陈新丽赵留涛朱凯梁永喜严作廷
- 关键词：高效液相色谱法白术
- GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究被引量：1
- 2020年
- 试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150℃,保持18 min,以50℃/min速率升至280℃,保持5 min);进样口温度为280℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1μL,分流比20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R≥1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86~1015μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R^2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD≤3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53μg/mL。
- 杨洪早李锦宇王东升张世栋董书伟闫宝琪那立冬吴春丽邓俊吴冠连陈新丽赵留涛朱凯梁永喜严作廷
- 关键词：气相色谱法广藿香百秋李醇
- 阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证被引量：7
- 2014年
- 对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.
- 吴春丽李杰明魏会杰蒋月明杭晔陈新丽朱凯
- 关键词：化学位移结构确证
