夏志清
- 作品数:5 被引量:14H指数:1
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- 含氮杂环化合物的合成及工艺优化
- 杂环化学是有机化学的一个主要组成部分。在现今所有的有机化合物中,杂环化合物约占总数量的三分之一左右。而含氮杂环化合物是杂环化合物中的一个重要分支,其广泛应用于农药、医药、食品添加剂、溶剂、电子材料、染料、固化剂、表面活性...
- 夏志清
- 关键词:含氮杂环化合物绿色化学苯并咪唑衍生物分子结构
- 5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及其晶体结构
- 2015年
- 由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看,DMSO中反应选择性最好,采用体积分数95%的乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100℃下反应,得到了纯度超过98%的产品,重结晶后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a=1.433 3(3)nm,b=0.618 7(14)nm,c=2.238 9(5)nm,α=90°,β=93.773(4)°,γ=90°,V=1.981 1(8)nm3,Z=8,Dc=1.329 g·cm-3,λ=0.710 73 nm,μ(Mo Kα)=0.085 mm-1,F(000)=832。
- 夏志清朱世琴朱为宏
- 关键词:晶体结构精细化工中间体
- 3-(特丁氧羰基)-3-氮杂双环[3.2.0]庚-6-醇的合成
- 本论文主要研究喹诺酮类抗菌药关键中间体3-(特丁氧羰基)-3-氮杂双环[3.2.0]庚-6-醇的合成。<br> 首先以3-氨基丙酸为起始原料,经磺酰化、酰化、烷基化反应三步制得关键中间体4-甲基-N-丙...
- 夏志清
- 关键词:喹诺酮类抗菌药中间体合成环加成反应
- 水介质中2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺
- 2013年
- 采用中性水介质代替传统的有机溶剂,以活性RaneyNi考察了2-巯基嘧啶脱巯基的绿色合成工艺,对含有氨基和羟基的2-巯基嘧啶的脱巯基反应条件进行优化,研究了取代基效应、反应溶剂、反应温度对RaneyNi直接脱硫收率的影响,同时对RaneyNi及水的回收利用进行了考察,并以此制备了4-羟基嘧啶、4-氨基嘧啶、4-氨基-6-羟基嘧啶和4,5-二氨基-6-羟基嘧啶,其脱硫收率分别为98%、74%、87%及89%。该工艺条件为加热回流搅拌,反应时间1~4h,可避免有机溶剂的使用,具有生产安全等优点。
- 夏志清朱世琴朱为宏
- 关键词:水相精细化工中间体
- 取代基效应对喹啉腈AIE荧光性能的研究被引量:14
- 2016年
- 吡喃腈(DCM)类化合物作为传统的荧光染料,其本身具有聚集荧光淬灭(Aggregation caused quenching,ACQ)的现象.通过对吡喃腈母体进行结构修饰,合成了一类具有长波长、聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)的喹啉腈(QM)衍生物,该类化合物在良溶剂中呈现弱荧光,但在聚集态和固态时荧光增强.并进一步研究了取代基效应对这类AIE化合物荧光性能的影响,卤素原子的引入使得聚集态荧光基本保持在561~571 nm之间,但荧光量子效率变化很大,QM-Br的ΦF值最大(13.9%),QM-F次之(8.7%),QM-I最小(3.4%).给电子单元可与QM母体单元形成D-π-A结构,其增强的推拉电子效应延长了聚集态波长,同时能级带隙变窄.取代基效应的研究有助于理解AIE化合物聚集微环境的变化,为进一步发展近红外AIE荧光染料及其生物应用打下良好的基础。
- 夏志清邵安东李强朱世琴朱为宏
- 关键词:聚集诱导发光取代基效应荧光量子效率