陆一夫 作品数:30 被引量:69 H指数:4 供职机构: 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 卫生行业科研专项 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 环境科学与工程 文化科学 更多>>
液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物 被引量:12 2020年 建立了灵敏、准确的液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(LLC-HRGC-HRMS)同时测定人体尿样中8种多环芳烃(PAHs)代谢物的方法。将2 mL尿液与氘或13C标记的同位素内标物进行混合,在抗坏血酸的存在下酶解偶联目标物,再将游离化合物用甲苯-戊烷(1∶4,v/v)萃取后浓缩至近干,再用甲苯复溶,衍生后经HRGC-HRMS分离和测定。1-羟基萘在0.14~41.6μg/L、1-羟基菲在0.05~8.33μg/L、2-羟基菲在0.04~8.33μg/L、其他5种代谢产物在0.02~8.33μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法的检出限为0.006~0.042μg/L,平均回收率为81.4%~127.0%,日内和日间精密度分别为2.7%~6.9%和5.1%~10.9%(n=6)。应用该方法测定330份人群尿液样本,3-羟基?和6-羟基?未检出,其他6种PAHs代谢物检出率为100%。该方法灵敏、准确、稳定,适用于人尿中8种PAHs代谢物的定量分析。 付慧 陆一夫 胡小键 张续 杨艳伟 朱英关键词:液液萃取 生物监测 一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法 本发明公开了一种同时测定尿液中多种避蚊胺驱虫剂和新烟碱类杀虫剂及代谢物的方法,属于生物医学检测技术领域。该方法对待测尿样进行酶解处理,对酶解后的尿样通过固相萃取进行净化、富集,富集后使用25%乙腈水溶液复溶即完成测试样的... 付慧 施小明 陆一夫 朱英羟基多环芳烃检测结果准确性的影响因素及控制对策 被引量:1 2021年 目的针对羟基多环芳烃(OH-PAHs)检测过程的影响因素展开研究,使用严格的控制措施,保证检测结果的准确性和有效性。方法依据液液萃取—气相色谱—高分辨双聚焦磁质谱法(LLC-GC-HRMS)测定尿中OH-PAHs,对标准物质、试剂、耗材、实验设备、实验环境及实验人员等环节逐一进行评估。使用标准参考物质进行内部质量控制,通过参加能力验证活动进行外部质量评价。结果在13种OH-PAHs中,9-PHE的氘代内标在使用过程中会发生氘—氢交换,不能用于尿样中9-PHE的定量监测;1-NAP、2-NAP的氘代内标在存放半年后会出现空白干扰;实验人员的吸烟习惯或实验室环境的烟草烟雾污染,会使试剂空白中2-NAP信号显著升高;实验设备及环境中目标物的持续蓄积会带来严重的空白干扰。结论氘代内标的氘-氢交换、实验人员的吸烟习惯和目标物的持续蓄积是影响OH-PAHs检测结果准确性的主要因素,该研究对于尿液中OH-PAHs的准确监测具有重要意义。 付慧 陆一夫 杨艳伟 朱英关键词:尿液 《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)检验方法的制修订研究 2023年 室内空气质量标准检验方法的制修订是一项重要且严谨复杂的工作。本文对《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)检验方法的制修订情况进行介绍,重点阐述了方法的修订过程、修订原则、主要调整情况以及部分关键指标检验方法的技术要点等,以方便标准使用者更好地理解和应用《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2022)的检验方法。 张海婧 陆一夫 王秦 杨艳伟 李韵谱 武云云 丁珵 常君瑞 朱英 徐东群在线富集-液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量:2 2013年 目的建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法。方法样品选用苯巯基尿酸的d^2同位素内标,经Hypersil GOLD 20mm×2.1mm×12.0μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD(50mm×2.1mm×3.0μm)分析柱分离,以甲醇:0.2%甲酸水溶液=5:95(V/V)为LC泵流动相,流速为1.50ml/min在富集柱上净化富集后,以乙腈与0.2%甲酸水溶液为流动相,流速为350μl/min,梯度洗脱,经分析柱分离后进入质谱测定。以氦气为碰撞气,负离子扫描方式测定尿中苯巯基尿酸的含量。结果本方法线性范围0~500ng/ml,相关系数为r=0.9986,检出限为8.0ng/ml。样品加标回收率78.2%~84.5%,相对标准偏差为1.49%(n=5)。结论本方法采用内标法测定尿中的苯巯基尿酸,样品不需要过多的前处理,样品的使用量小,使用的有机溶剂量少,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。 丁昌明 陆一夫 王君 林少彬自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物 被引量:8 2020年 目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。 依力哈木·扎依尔 杨艳伟 朱英 胡小键 陆一夫关键词:气相色谱-质谱 生活饮用水 半挥发性有机物 硅氧烷及其衍生物分析方法研究进展 被引量:1 2023年 硅氧烷是近年来国际上受到关注的一类新污染物,已广泛应用于硅橡胶制品、电子产品、保健品、个人护理产品、食品添加剂、炊具和医疗器械等领域。部分硅氧烷具有持久性、生物累积性和生物毒性等特点,因此对生态环境和人类健康造成潜在风险。我国是世界上最大的硅氧烷生产国,为更好的评估其在不同介质中的赋存特征和人群健康风险,需建立高效准确的分析方法,为我国新污染物治理行动提供关键技术支撑。本文总结了适用于不同基质中硅氧烷及其衍生物的前处理方法,从靶向分析和非靶向筛查的角度汇总了国内外最新的仪器分析方法研究成果,为我国开展环境及人体生物样本等不同类型基质中硅氧烷及其衍生物的分析方法和健康风险研究提供重要参考。 鲍珊 顾雯 邱天 唐贤文 钱柬坤 唐宋 陆一夫关键词:硅氧烷 衍生物 中国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系 被引量:3 2021年 目的分析我国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系。方法纳入来自2017—2018年国家人体生物监测项目的9821名18~79岁成年人为研究对象。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血、尿镉暴露水平,使用尿肌酐校正尿镉水平;采用2009年慢性肾脏病流行病学合作研究公式(CKD-EPI)估算的肾小球滤过率定义慢性肾脏病。统计学分析考虑研究设计过程中的复杂抽样进行加权,采用多因素logistic回归模型分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉暴露水平与慢性肾脏病的关系,采用限制性立方样本函数(RCS)拟合分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉与慢性肾脏病的暴露-反应关系曲线。结果研究对象加权后的年龄为44.75岁,男性占61.1%;慢性肾脏病患病率为12.7%,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉几何均值(标准误)分别为0.96(0.03)μg/L、0.61(0.03)μg/L、0.58(0.03)μg/g。在校正混杂因素后,加权后的logistic回归模型分析显示,与最低五分位数(Q_(1))相比,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉Q_(5)的OR值(95%CI)分别为1.80(1.02~3.20)、1.77(0.94~3.31)和1.94(1.11~3.37)。在限制性立方样条回归模型中,调整了相关混杂因素后血镉、尿镉和肌酐校正的尿镉水平和慢性肾脏病均呈非线性关联(均P<0.05)。随着暴露水平的增加,慢性肾脏病的患病风险上升,暴露-反应曲线在低浓度时更为陡峭,并不存在风险阈值。结论在我国成年人中镉暴露与慢性肾脏病患病风险呈正向关联。 吕跃斌 赵峰 裘一丹 丁亮 曲英莉 熊家惠 陆一夫 吉赛赛 吴兵 胡小键 李峥 郑栩琳 张文丽 刘俊鑫 李亚伟 蔡嘉旖 宋皓璨 朱英 曹兆进 施小明关键词:镉 金属 慢性肾脏病 生物监测 肾小球滤过率 酸碱稀释剂对电感耦合等离子体质谱法测定全血19种元素的影响 2024年 目的分析直接稀释法的酸性或碱性稀释剂对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量全血多种元素结果的影响,探讨2种稀释剂是否在元素测定结果上存在相互替代的可能性。方法采用国家人体生物监测项目2018年8月份收集到的162份人全血样本,使用不同的稀释剂将全血样本进行稀释后离心,使用ICP-MS测定样本上清液。分别对使用酸性稀释剂(0.1%硝酸+0.01%曲拉通溶液)和碱性稀释剂(0.05%正丁醇+0.01%曲拉通+5%氢氧化铵溶液)的2种前处理方法进行方法学特性评估,使用Spearman相关系数分析2种稀释剂测定的全血中19种元素结果的相关性,通过Passing-Bablok线性回归和Bland-Altman图评估162个全血样本中19种元素使用2种稀释剂的测定结果的一致性。结果使用2种稀释剂的19种元素方法学技术指标数据良好,19种元素使用酸性稀释剂定量限范围为0.1~15.8μg/L;碱性稀释剂定量限范围为0.3~19.2μg/L,19种元素酸、碱稀释剂标准曲线的线性相关系数均≥0.995,除锶、镉、锡、铊外的元素回收率范围均在80%~120%,所有元素在酸性、碱性稀释剂的批内、批间的总变异系数范围为0.5%~12.4%。2种稀释剂对铬、锰、钴、锌、铜、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、汞、铅测定值的相关性较强(R2均>0.8),钒、镍、锡、铊相关性较弱(R2均<0.8)。钒、镉、锡、钡、汞的斜率95%置信区间<1。铬、镍、砷、银、钡、汞,截距95%置信区间包含0点。Bland-Altman图显示,钒、铬、砷、锶、银、镉、锡、汞使用酸性和碱性稀释剂的一致性较好。结论不同元素之间使用2种稀释剂测定的均值结果存在差异,无法完全替代。 孙琦 鲍珊 丁亮 陆一夫关键词:稀释剂 酸类 碱类 电感耦合等离子体质谱法 母婴苯并(a)芘负荷水平与脐带血DNA加合物的关系 被引量:2 2014年 目的了解B市母婴多环芳烃负荷水平与胎儿脐带血DNA加合物之间的关系。方法于2012年7月至12月收集B市某医院产前孕妇外周静脉血(n=216)及新生儿脐带血(n=193),并选取185对匹配的产妇与新生儿样本进行分析。利用高效液相色谱—荧光检测法测定母血和脐带血清中的苯并(a)芘(BaP)浓度,采用毛细管电泳—激光诱导荧光检测部分脐血中的BPDE-DNA加合物的浓度。结果母血和脐带血血清BaP的检出率分别是47.3%和49.7%。脐带血中血清BaP浓度高于母亲血清(P=0.002);胎儿脐带血中的BPDE-DNA加合物的检出率是86.1%,但脐带血中的BPDE-DNA加合物与脐带血血清BaP水平无明显相关性。结论该市母婴血清中均能检测到致癌性多环芳烃,证实了多环芳烃的跨胎盘暴露已造成发育中的胎儿DNA的早期损伤。 王君 陆一夫 丁昌明 章大鹏 金银龙关键词:多环芳烃 苯并(A)芘 宫内暴露