李金祥
- 作品数：29 被引量：24H指数：3
- 供职机构：辽宁师范大学化学化工学院更多>>
- 发文基金：辽宁省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 毛细管气相色谱法测定染发剂中对苯二酚和间苯二酚被引量：5
- 2019年
- 建立了一种测定染发剂中间苯二酚和对苯二酚的毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测方法.分离条件优化后,对该方法进行了评价.结果表明,对苯二酚与间苯二酚分别在2.6～100mg/L和3.8～100mg/L内线性良好(R^2=0.9978、0.9947),加标回收率分别为81.0%～98.6%和89.0%～105.9%,精密度分别为1.25%和1.43%(RSD%,n=3),检出限分别为1.2μg/g和2.8μg/g,可满足染发剂中对苯二酚和间苯二酚含量测定要求.此外,该方法还具有操作简单,检测周期短,分析成本低等优点.
- 李金祥李佳杨芮萌马世雍
- 关键词：毛细管气相色谱法对苯二酚间苯二酚染发剂
- 高效液相微柱色谱在检测体液中二甲双胍的应用
- 2020年
- 利用制备的以表面预活化带双键的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,带有磺酸跟基团的3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,内径为150μm的有机与无机杂化强阳离子交换整体柱对血浆和尿液两种基体中的盐酸二甲双胍进行分离检测,并优化了分离条件.
- 李金祥周雨晴杨悦
- 关键词：盐酸二甲双胍强阳离子交换微柱分离
- 一种极性毛细管整体柱的制备及其在酚类化合物萃取中的应用
- 2013年
- 利用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,在150μm内径的石英毛细管内通过原位聚合制备了一种极性毛细管整体柱.然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇,增加了固定相表面的极性.确定了整体柱的最佳制备条件:反应温度为60℃,反应时间为6 h,开环时间为4 h,单体总浓度45%(v/v).利用制得的整体柱对水样中的苯酚进行了在线富集.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成、进样体积、进样速度、样品pH值)后,测得整体柱对苯酚的富集倍率为106.
- 李金祥王晨雪佟艳辉
- 关键词：整体柱固相微萃取苯酚
- 一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备被引量：1
- 2012年
- 利用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在装满硅球的石英毛细管内原位聚合制备了一种弱阳离子包覆硅球整体柱,确定了柱的最佳制备条件(反应温度60℃,反应时间4 h,单体体积分数25%,致孔剂组成为环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1).制得的整体柱作为固相微萃取介质对盐酸克伦特罗进行了在线富集,优化了影响萃取效率的参数(解吸液组成、进样体积、样品pH值),确定了乙腈-0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.7,二者体积比为40∶60)混合溶液作为解吸液、进样体积为40μL、样品pH值7.0为最佳萃取条件.并在最优条件下测得该方法的检出限为4.2 ng/mL(相当于噪音信号标准偏差的3倍),与直接进样相比,检测灵敏度约提高了300倍.
- 李金祥蔡广祥韩晶王娇
- 关键词：整体柱固相微萃取盐酸克伦特罗
- 毛细管区带电泳法测定药物制剂中褪黑素与维生素B_6被引量：2
- 2016年
- 建立一种测定药物制剂中褪黑素和维生素B6的毛细管区带电泳-紫外检测方法.分离条件优化后,对该方法进行了评价.结果表明,褪黑素与维生素B6分别在3.6~50 mg/L和2.7~50 mg/L内线性良好（R2=0.9972,0.9893）,加标回收率分别为87.6%~104.9%和92.1%~102.7%,精密度分别为1.65%和1.01%（RSD%,n=6）,检出限分别为1.5mg/L和1.0mg/L,可满足药物制剂中褪黑素与维生素B6含量测定要求.此外,该方法还具有简单易行,检测周期短,分析成本低等优点.
- 李金祥李真任航
- 关键词：毛细管区带电泳褪黑素维生素B6
- 全文增补中
- 一种新型萃取柱的制备及在盐酸克伦特罗富集中的应用研究
- 2013年
- 利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,通过在装满硅球的250μm内径的石英毛细管内原位聚合制备了1种强阳离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱.通过对单体总浓度、聚合反应温度和聚合反应时间的调节来控制有机聚合物对硅球的包覆,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件:单体总浓度T=30%,C=50%;反应温度60℃;反应时间3h.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成,萃取柱的吸附容量,进样速度,样品的pH)后,测得该整体柱对盐酸克伦特罗的富集倍率高达535.
- 李金祥佟艳辉王晨雪
- 关键词：整体柱固相微萃取盐酸克伦特罗
- 一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱被引量：5
- 2010年
- 利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH<6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH>7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.
- 李金祥房晶谢文辉
- 关键词：毛细管液相色谱整体柱
- 利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱
- 2019年
- 本文利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)作为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,在内径为150μm的石英玻璃管中通过原位聚合制备了一种有机与无机杂化两性离子交换整体柱。确定了整体柱的最佳制备条件:聚合混合物为纳米硅胶颗粒(7.5mg)+DAMA(11.25μL)+MAA(11.25μL)+环己醇(35μL)+甲醇(17.5μL)+水(17.5μL)+AIBN(0.2mg);反应时间为10h;反应温度为60℃。分离条件优化后,基于离子交换机理分离了一组无机阴离子,基于亲水作用和离子交换混合机理分离了一组有机胺类阳离子。
- 李金祥杨芮萌李佳马世雍
- 关键词：毛细管液相色谱
- 新型杂化两性离子毛细管电色谱整体柱的制备与评价
- 2020年
- 以表面预烯基化的硅胶纳米颗粒(直径10-20 nm)为交联剂,2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,环己醇、甲醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在毛细管(150μm)内通过原位聚合方法制备一种新型有机-无机杂化两性离子交换毛细管电色谱整体柱(以下简称杂化柱).实验考察了致孔剂的组成及比例、有机功能单体浓度、单体总浓度等主要因素对固定相形貌和孔结构的影响,依据扫描电镜图和压力对流速曲线确定了杂化柱的制备条件.该杂化柱与有机整体柱相比,其固定相的抗溶胀能力强、连续床孔隙均匀;与无机整体柱相比,制备过程简便、无需后修饰;与以往文献报道的有机-无机杂化整体柱相比,制备方法更简单.该柱带有两性电荷基团,通过改变流动相的pH值来调节固定相表面电荷的性质与电渗流的大小和方向,从而改变离子交换分离模式,对一组无机阴离子和有机胺类化合物进行了分离.
- 李金祥杨悦周雨晴
- 关键词：毛细管电色谱
- 硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价被引量：1
- 2016年
- 在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方面对整体柱进行了评价.结果表明,该整体柱具有孔径分布均匀、机械稳定性和渗透性好、抗溶胀性强和交换容量高等优点.最后,利用较短的一段整体柱快速基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高.
- 李金祥于雪王梦阳
- 关键词：整体柱毛细管液相色谱
