魏芳
- 作品数:9 被引量:44H指数:4
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- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡被引量:9
- 2014年
- 冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间.方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定.
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- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱钡
- 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛矿中杂质锆、铌、钒、铬的量
- 方法采取高压密闭微波方式用氢氟酸、硝酸消解钛矿样品,然后在氢氟酸介质中直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)同时测定微量杂质锆、铌、钒和铬的含量。方法克服了钛矿和共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难消解以及钛...
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- 关键词:微波消解电感耦合原子发射光谱
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根被引量:5
- 2019年
- 全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO4·nH2O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。
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- 关键词:钒电池钒硫酸根
- 光谱标准样品的制备方法及其应用
- 本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种研制或生产光谱标准样品的方法及其在光谱分析仪器上的应用。本发明方法包括以下步骤:a、物料采集:在大型成品型材上切割一块毛胚物料,去皮;b、冷锻成型:将a步骤去皮后的毛坯物料进行冷锻...
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- 文献传递
- 研究高纯度氧化钒、钒铁中杂质元素检测方法以及建立企业标准
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- 中国虽已是钒生产大国,但产品多以普通粉钒、片钒等五氧化二钒或普通等级的钒铁等为主,业内产品结构重叠导致低水平竞争,而且市场严重依赖于产能过剩、自身也正调整升级的钢铁冶金行业,为了重点研制能够适用于高档催化剂、宇航级钒铝或...
- 关键词:
- 关键词:钒
- 研究钒铝合金元素分析方法以及建立企业检测标准
- 成勇杨新能杨平冯宗平钟华郑小敏袁金红肖军羊绍松周开著张洪王凤周礼仙胡金荣魏芳
- 宇航级钒铝合金产品质量控制要求远远高于普通级别钒铝中间合金,需要检测并控制基体及共存杂质共计19种元素组分,包括基体成分铝钒,微量金属及气体杂质元素铁硅硼锰镁磷钼铬铜钨镍铅氮氢氧碳硫。但国家标准标准Gb5063-85和有...
- 关键词:
- 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬被引量:20
- 2013年
- 提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬.方法以HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解.在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响.通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响.背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(Ⅴ)~0.002 9%(Nb).方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%.
- 成勇袁金红彭慧仙魏芳
- 关键词:微波消解钒钛磁铁矿锆铌钒铬