程祥珍
- 作品数:24 被引量:97H指数:6
- 供职机构:国防科学技术大学航天与材料工程学院新型陶瓷纤维及其复合材料国家重点实验室更多>>
- 发文基金:湖南省自然科学基金国家自然科学基金国防科技重点实验室基金更多>>
- 相关领域:化学工程理学航空宇航科学技术一般工业技术更多>>
- 聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷的组成、结构及性能表征被引量:3
- 2004年
- 以聚二甲基硅烷 (PDMS)为原料 ,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷 (PCS)先驱体 ,并以软化点、元素分析、IR、GPC、NMR、TG -DTG -DTA、XRD等方法对其组成、结构及性能进行了表征 ,推测了PCS的大致结构模型。研究表明 :PCS数均分子量约 15 90 ,实验式为SiC1.87H7.13O0 .0 3,PCS分子包含Si—CH3、Si—CH2 —Si、Si—H组成的SiC4 、SiC3H等结构单元 ,由NMR知其C—H/Si—H值为 8.84 ,SiC3H/SiC4 为 0 .5 1。热分析表明 ,在N2 气氛中 12 0 0℃裂解后 ,陶瓷收率为 78.9%。XRD分析表明 ,在N2 中 12 5 0℃裂解后转化为 β -SiC ,晶粒尺寸约 3.75nm。
- 程祥珍肖加余谢征芳宋永才
- 关键词:聚二甲基硅烷聚碳硅烷性能表征裂解NMR数均分子量
- 聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究被引量:13
- 2004年
- 以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190℃下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响。研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构。随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加。在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa。随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低。
- 程祥珍肖加余谢征芳宋永才
- 关键词:聚碳硅烷不熔化SIC纤维
- 聚碳硅烷的高温高压合成与减压蒸馏被引量:2
- 2006年
- 采用高温高压法合成了聚碳硅烷(PCS),通过改变合成条件与减压蒸馏温度的方法对PCS分子量及其分布进行调控。研究表明,改变PCS的反应温度、反应时间,可以基本控制PCS的分子量及其分布范围。随着反应温度的提高,反应时间的延长,PCS的分子量逐渐增大,分子量分布变宽。当合成温度高于450℃,反应时间大于6h时,或温度高于460℃,反应时间大于4h时,PCS中出现高分子量部分。随着反应条件的强化,高分子量部分逐渐增加,甚至出现超高分子量部分。提高减压蒸馏温度,可以有效降低PCS的低分子含量,提高分子量,降低分散系数。减压蒸馏温度每提高50℃,PCS的低分子含量约降低8%,重均分子量约提高1000,分散系数平均降低约0.3。
- 谢征芳程祥珍宋永才肖加余
- 关键词:聚碳硅烷减压蒸馏分子量及其分布
- 聚碳硅烷的高温高压生成机理研究被引量:9
- 2007年
- 分别以聚二甲基硅烷(PDMS)、液态聚硅烷(LPS)及PDMS裂解剩余物(LPCS)为原料,在不同的温度下高压合成聚碳硅烷(PCS),采用红外、紫外、核磁共振、分子量及其分布等分析PCS的组成、结构随温度的变化.同时,采用改变减压蒸馏温度的办法,对PCS进行分级,收集在不同蒸馏温度下的馏分,通过对一系列馏分进行了IR分析,以此推测PCS的转化过程.研究表明,PCS的生成过程是随着温度的升高,PDMS、LPS中键能较低的Si—Si键断裂,逐渐转变成为键能较高的Si—C键,转化为低分子的碳硅烷;随着温度的升高,碳硅烷分子间发生脱氢、脱甲烷缩合反应使产物的分子量逐渐长大,生成PCS.
- 程祥珍谢征芳宋永才肖加余
- 关键词:聚碳硅烷
- 聚碳硅烷的高温高压生成机理研究II蒸馏产物的结构分析
- 2007年
- 以液态聚硅烷(LPS)在450℃反应得到的聚碳硅烷(PCS)粗产品为原料,经溶解、过滤、热处理后减压蒸馏,收集蒸馏馏分并进行表征,由此推出不同摩尔质量的PCS的典型结构,进而推测出LPS转化为PCS分子的机理是:随着温度的升高,LPS中的Si—Si键发生断裂、重排,转化为Si—C键,生成低分子碳硅烷;随着温度的继续升高,碳硅烷分子间发生脱氢、脱甲烷缩合反应,摩尔质量逐渐长大,生成PCS。
- 程祥珍谢征芳宋永才肖加余
- 关键词:聚碳硅烷聚硅烷碳化硅
- 活性炭纤维研究与应用进展被引量:38
- 2003年
- 活性炭纤维 (ACF)是由有机纤维先驱体制得的一种理想的高效吸附材料。ACF以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性广泛应用于环境保护、电子工业、化工、医疗卫生、低成本SiC纤维制备等领域。本文就ACF的结构与吸附特性、制备与应用等做了较系统的综述 。
- 程祥珍肖加余谢征芳宋永才
- 关键词:活性炭纤维
- 反应温度对聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷特性的影响
- 本文以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压合成了聚碳硅烷(PCS)先驱体。研究了反应温度对合成的PCS的Si-H键含量、支化度、Si-Si键含量、分子量及其分布的影响。研究表明,随着反应温度的提高,分子量明...
- 程祥珍谢征芳宋永才肖加余王应德
- 关键词:反应温度聚二甲基硅烷聚碳硅烷
- 文献传递
- 聚碳硅烷纤维的空气不熔化反应动力学研究
- 2006年
- 以高压法聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)纤维的空气不熔化为例,采用多曲线积分法研究了PCS纤维空气不熔化反应动力学。结果表明,高压法PCS纤维的空气不熔化反应活化能约60~70 kJ/mol。通过研究不同的机理函数的对数与温度倒数的关系,结果表明,PCS纤维空气不熔化过程由随机成核和生长机理(n=3)的表面反应控制,根据该反应机理,同样得到高压法PCS的空气不熔化反应活化能约60~70 kJ/mol,指前因子A约为77.64。
- 程祥珍谢征芳宋永才肖加余
- 关键词:聚碳硅烷纤维热分析动力学
- 活性炭纤维研究与应用进展被引量:1
- 2005年
- 活性炭纤维(ACF)是由有机纤维先驱体制得的一种理想的高效吸附材料。ACF以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性广泛应用于环境保护、电子工业、化工、医疗卫生、低成本SiC纤维制备等领域。本文就ACF的结构与吸附特性、制备与应用等做了较系统的综述,并对其发展趋势做出了展望。
- 程祥珍肖加余谢征芳宋永才
- 关键词:活性炭纤维表面化学结构纤维制备有机纤维环境保护
- 聚二甲基硅烷高温高压合成聚碳硅烷工艺研究被引量:7
- 2004年
- 以聚二甲基硅烷 (PDMS)为原料 ,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷 (PCS)先驱体 ,研究了合成条件对反应终压、 Si- H键含量、产物产率、软化点、分子量及其分布及可纺性的影响。研究表明 ,随着反应温度的提高 ,反应时间的延长 ,反应终压逐渐增大 ,产物的分子量与软化点增高 ,但同时分子量的分散性增大使可纺性变差。当 PDMS在高压釜内 4 6 0℃下反应 4~ 6 h,或 4 5 0℃下反应 6~ 7h时 ,可以制得软化点约为 2 0 0~ 2 2 0℃的 PCS,其高分子部分含量约 5 %~ 10 % (质量分数 ) ,Si- H键含量大于 0 .9,可纺性较好 ,适合于制备 Si C纤维。
- 程祥珍宋永才谢征芳肖加余王应德
- 关键词:聚二甲基硅烷聚碳硅烷