孟繁华
- 作品数:19 被引量:52H指数:5
- 供职机构:军事医学科学院毒物药物研究所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家科技重大专项北京市自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 采用HPLC-MS/MS技术确定当归芍药散中2个新化合物来源被引量:5
- 2010年
- 中医经典名方当归芍药散(DSS)在古代用于治疗痛经等妇科疾病,现代广泛用于痛经、老年痴呆、更年期综合征和黄褐斑等40多种疾病的治疗。在筛选该方镇痛活性部位的研究中,发现DSS中的A-N-30部位具有镇痛活性,从中分离得到2个新化合物(1)和(2),并鉴定了它们的化学结构。为进一步对2个新化合物进行活性和结构修饰等研究,需确定2个新化合物的来源,然后大量制备。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,在电喷雾正离子检测模式下,以一级质谱扫描、子离子扫描和多反应离子监测(MRM)方式,同时检测该方剂的6个组成药材,以2个新化合物为对照品,确定它们均来源于白术。
- 杨楠乔善义孟繁华
- 关键词:当归芍药散白术
- HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物被引量:6
- 2010年
- 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词:淫羊藿素代谢产物
- 尼美舒利双层缓释片体外释放和体内外相关性研究被引量:1
- 2011年
- 目的建立尼美舒利体外释放评价方法,并考察体内外相关性。方法采用转篮法,以pH 9.0的三羟甲基氨基甲烷缓冲液为释放介质,测定尼美舒利体外释放度;LC-MS/MS法测定犬体内血药浓度,应用Wagner-Nelson法评价尼美舒利双层缓释片体内外相关性。结果与结论测得的体外累计释放度(Y)与吸收分数(X)回归方程为:Y=2.683X-40.21(r=0.9618),表明尼美舒利双层缓释片体内外相关性良好。
- 白雪茜杨美燕孟繁华范云周郭继芬高春生
- 关键词:尼美舒利双层缓释片释放度体内外相关性
- 芒果苷在大鼠体内的口服吸收与转化初探
- 目的:考察芒果苷经口服给药后,在大鼠体内的动力学过程及代谢转化情况。方法:SD♂大鼠,灌胃给药100 mg/kg,不同时间点采血。采用Thermo Hypersil GLOD C分析色谱柱(3 um,150 mm×4.6...
- 廖沙段毅涛孟繁华郭继芬张振清阮金秀
- 关键词:芒果苷口服吸收代谢转化
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量(英文)
- 2012年
- 目的建立了测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS)的液相色谱-串联质谱法。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,通过Restek PinnacleⅡC18柱分离,格列吡嗪为内标,选择负离子扫描方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 531→m/z 431(DAS)和m/z 444→m/z319(格列吡嗪,内标)。结果DAS血浆浓度测定方法的线性范围为5~2500 ng/ml,定量下限为5 ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均小于9.51%,准确度(RE)在-0.18%~1.93%。样品提取回收率为79.73%~85.99%,每个样品的测试时间为3 min。应用此法测试了大鼠口服或静注穿琥宁(DAS的单钾盐)后DAS的血药浓度,计算出其绝对生物利用度为3.69%。结论本方法灵敏度高、专属性强,适合于DAS的临床前药动学研究。
- 王冠雄郭继芬孟繁华宋小妹赵毅民
- 关键词:液相色谱-串联质谱法脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯血药浓度
- HPLC-DAD-ESIMS/MS法鉴定络石藤提取物中二苄基丁内酯类木脂素成分
- 络石藤为夹竹桃科植物络石Trachelospermum jasminoides(Lindl.)Lem.的干燥带叶藤茎,具有祛风通络,凉血消肿的功效,现代药理研究表明络石藤具有抗癌,抗炎等广泛的药理作用。二苄基丁内酯类木脂...
- 于能江刘美平郭继芬孟繁华赵毅民
- 关键词:指纹图谱
- 液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁的浓度及其在药动学研究中的应用被引量:2
- 2013年
- 目的建立同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁浓度的LC-MS/MS法并将其应用于小鼠药代动力学研究。方法血浆样品经固相萃取后,以甲醇-异丙醇-水-甲酸(体积比为36∶8∶56∶0.1)为流动相,通过Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 743→m/z 303(CTN986),m/z 611→m/z 303(芦丁),m/z 745→m/z 435(曲克芦丁),m/z 727→m/z 287(CTN987,内标)。结果CTN986、芦丁和曲克芦丁的线性范围均为4~800 ng/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于14.65%,准确度(RE)在-0.34%~11.75%。应用此法考察了小鼠口服和静注上述3个化合物后的药动学特征,以及P-gp抑制剂维拉帕米对三者药动学行为的影响。结论本方法专属性强、灵敏度高,适用于CTN986、芦丁和曲克芦丁的药代动力学研究。
- 陈娟鹃孟繁华张杨郭继芬王迪敏王松
- 关键词:液相色谱-串联质谱法芦丁曲克芦丁P-糖蛋白
- LC-MS/MS法定量检测恩格列净原料药中杂质的含量被引量:4
- 2016年
- 目的建立一种LC-MS/MS法用于定量检测恩格列净原料药中杂质X(简称EPLZ-X)的含量。方法采用Thermo BDS C18(4.6 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,流速0.7 ml/min。质谱扫描方式选用正离子模式,用于定量的多反应监测(MRM)离子对为m/z 785→m/z 475(CE为43 V)和m/z 785→m/z 418(CE为50 V)。结果在0.5~100.6 ng/ml范围内线性关系良好,低、中和高浓度质控样品的日内精密度分别为5.9%、5.4%和7.9%。日间精密度分别为6.3%、11.8%和10.7%,加样回收率分别为105.1%、109.8%、102.6%,最低定量下限为0.5 ng/ml。结论使用此法成功测定了3批原料药中该杂质的含量,均符合要求(不得超过60×10-6g)。本法专属性强,灵敏度高,可用于其他批次样品的分析。
- 周浩孟繁华孙磊乔善义张国刚
- 关键词:LC-MS/MS
- 液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中黄体酮的浓度被引量:2
- 2015年
- 目的建立测定大鼠血浆中黄体酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法血浆样品采用液-液萃取法,经正己烷-二氯甲烷-异丙醇(100∶50∶5,V/V/V)提取后,以甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相,以Hypersil ODS柱(50 mm×2.1 mm,5μm)为分析柱,采用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应为m/z 315.4→m/z(97.0+109.2)(黄体酮)和m/z 385.4→m/z 267.4(醋酸甲地孕酮,内标)。结果黄体酮血浆浓度测定方法的线性范围为0.5~200 ng/ml,日内、内间精密度(RSD)均〈6.7%,准确度(RE)在±6.2%之间。结论该方法分析时间短、操作简便、灵敏度高、专属性强,适用于黄体酮的药动学研究。
- 孙丽丽孟繁华虞林刘金艳郭继芬张振学
- 关键词:黄体酮液相色谱-串联质谱法药代动力学
- 淫羊藿素在大鼠体内的药动学研究被引量:11
- 2010年
- 目的研究淫羊藿素灌胃或静脉注射给药后原型药物及结合型药物在大鼠体内的血浆药动学和排泄特征,为新药开发提供参考依据。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定生物样品经酶水解前后淫羊藿素浓度。结果大鼠灌胃给予不同剂量淫羊藿素(20、40和80mg·kg-1)后,ρmax和AUC0-∞与给药剂量呈正相关,生物利用度分别为17.29%、13.80%和10.70%。灌胃给予80mg·kg-1淫羊藿素后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC0-∞分别为13.26ng·mL-1,495.67ng.h.mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为597.50ng·mL-1,12038ng.h.mL-1。静脉给药20mg·kg-1后,大鼠血浆中游离淫羊藿素的ρmax和AUC0-∞分别为5896ng·mL-1,2470ng.h.mL-1;游离与结合形式总和的药动学参数分别为11598ng·mL-1,23303ng.h.mL-1。大鼠灌胃给予80mg·kg-1淫羊藿素72h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.04%和25.09%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的0.14%和32.46%;大鼠静脉注射给予20mg·kg-1淫羊藿素72h后,尿、粪样品中游离淫羊藿素的排泄量分别占给药量的0.58%和8.76%,游离与结合形式总和的排泄量分别占给药量的2.48%和10.82%。结论淫羊藿素给药后在体内主要以结合形式存在,生物利用度较低,主要通过粪便排泄。
- 刘海培孟繁华郭继芬司端运朱晓薇赵毅民
- 关键词:淫羊藿素高效液相色谱-串联质谱法药动学排泄