裘亚
- 作品数：29 被引量：70H指数：6
- 供职机构：上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 一种杆菌肽及其组分的分析方法
- 本发明公开了一种新的杆菌肽(Bacitracin)组分及其高效液相色谱‑质谱(HPLC‑MS)分析方法。该组分经HPLC‑MS及二级质谱分析验证为双亚甲基化及乙烯基化的杆菌肽A或双亚甲基化及乙基化的杆菌肽Y，这种新型的组...
- 张含智刘浩赵敬丹秦峰闻宏亮裘亚
- 文献传递
- 离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子含量被引量：10
- 2016年
- 目的:建立离子色谱法测定注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量。方法:采用TSKgel Super IC-AP阴离子柱(4.6 mm×150 mm,6μm),流动相为6.3 mmol·L^(-1)碳酸氢钠与1.1 mmol·L^(-1)碳酸钠的混合溶液,流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为10μL,抑制型电导检测。结果:氟离子等常见无机离子、甲酸根离子以及强破坏(高温破坏、光照破坏、酸破坏、碱破坏及氧化破坏)降解产物均不干扰醋酸根离子的测定。醋酸根离子在0.990 0~99.00μg·m L^(-1)范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率(n=9)为99.5%,RSD为0.3%;方法最低定量限为0.002 5%。有6个厂家的22批样品采用醋酸钠作为成盐剂,相应样品中残留的醋酸根离子含量在0.07%~0.83%之间。结论:建立的离子色谱法可用于注射用氯唑西林钠中醋酸根离子的含量测定。
- 闻宏亮赵敬丹秦峰裘亚刘浩杨美成
- 关键词：半合成青霉素2-乙基己酸离子色谱法
- 国产注射用头孢噻吩钠质量研究与分析被引量：8
- 2014年
- 目的:研究国产注射用头孢噻吩钠的质量,分析质量标准中需要完善的指标。方法:按照2013年度国家药品评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对46批抽验样品进行法定检验,建立并完善了用于探索性研究的有关物质、金属杂质、残留溶剂检测等多个方法。结果:法定检验结果显示46批注射用头孢噻吩钠合格率为100%。探索性研究发现各国药典方法对杂质A的认定有误,并首次建立了头孢噻吩3-位置异构体的定量方法。根据斑马鱼胚胎急性毒性试验和小鼠急性毒性试验的结果,杂质相对毒性大小为:头孢噻吩3-位置异构体>杂质A>杂质B>头孢噻吩。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对可能存在的金属杂质进行筛选,发现均可检出锌且含量较高。采用气相色谱法(GC)对生产工艺中用到的溶剂进行了筛选和测定,部分样品中残留溶剂丙酮的含量接近限值。结论:目前国产注射用头孢噻吩钠的产品质量能符合现行标准要求;而探索性研究提示现行标准存在缺陷,未能有效分离并控制毒性杂质头孢噻吩3-位置异构体和杂质A,不能全面反映产品的质量,需进一步完善检验标准中针对性指标的设置。
- 杨美成秦峰刘浩闻宏亮裘亚赵敬丹张文
- 关键词：金属杂质
- 在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱被引量：10
- 2015年
- 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。
- 裘亚秦峰闻宏亮赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：头孢噻吩钠
- 国产注射用氯唑西林钠的质量分析与研究被引量：3
- 2016年
- 目的研究国产注射用氯唑西林钠的质量和质量标准中需要完善的指标。方法按照2014年度国家药品评价性抽验计划总体要求,采用法定标准对23批抽验样品进行了法定检验;并建立了用于探索性研究的有关物质、聚合物和残留溶剂检测等多个方法。结果法定检验结果显示23批注射用氯唑西林钠合格率为100%。探索性研究提示现行标准未能分离并有效控制产品中致敏性高分子聚合物杂质的含量。通过探索性研究,对产品中含量高达0.5%的杂质进行了结构确认和来源分析,并对生产工艺提出了改进建议。结论目前国产注射用氯唑西林钠的产品质量基本能符合现行标准要求。但现行标准存在缺陷,需进一步完善。
- 裘亚秦峰闻宏亮赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：残留溶剂
- S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯环合产物的确定
- 2012年
- 通过1H NMR,NOE和X-ray等方法,确定了S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯在NaH/DMF条件下的环合产物为苯并-2H-噻喃-2-酮,而非文献报道的苯并-4H-噻喃-4-酮.探讨了苯并-2H-噻喃-2-酮和苯并-4H-噻喃-4-酮结构在氢谱上的规律性差异.
- 戈俊裘亚王春丽Jesse Yang陈瑛
- 注射用氯唑西林钠的杂质谱研究
- 目的：改进现有HPLC色谱系统的不足，对注射用氯唑西林钠的杂质谱进行研究，鉴定主要杂质的结构、明确杂质来源及与生产工艺之间的关系。方法：分别采用优化后的反相HPLC和正相HPLC系统对国内7家企业样品进行杂质谱研究，采用...
- 闻宏亮裘亚张含智秦峰赵敬丹刘浩杨美成
- 关键词：氯唑西林钠反相HPLC液质联用
- LC-MS/MS法分析注射用氨曲南中的相关杂质
- 本文应用LC-MS/MS技术对注射用氨曲南样品中的11种杂质进行了快速鉴定。以0.02M甲酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.0)-乙腈为流动相经C18柱分离，通过电喷雾串联负离子在线检测，获得各个杂质相对分子质量信息和碎片信...
- QIU Ya裘亚PAN Ying潘颖ZHAO Jingdan赵敬丹LIU Hao刘浩XU Weidong徐伟东
- 关键词：注射用氨曲南高效液相色谱串联质谱法
- 一种多黏菌素E组分及其光化学产物和液相色谱-质谱分析方法
- 本发明公开了一种多黏菌素E(Polymyxin E，PME)组分及其光化学产物和液相色谱‑质谱分析方法；其中，该多黏菌素E组分包括多黏菌素E双键化组分，具体为包括多黏菌素E1双键化组分、多黏菌素E2双键化组分，该类组分经...
- 张含智刘浩秦峰闻宏亮裘亚赵敬丹
- 文献传递
- 7-O-取代-8-甲基香豆素和4H-色烯-4-酮化合物与NBS/CCl_4试剂的溴化反应
- 2010年
- 7-O-取代-8-甲基香豆素和4-H-色烯-4-酮化合物是合成Seco-DCK和Seco-DCP类似物的重要中间体.报道了在NBS/CCl4条件下,这两类化合物8-位甲基溴代反应的情况.通过实验发现,这两类化合物8-位甲基溴代反应较一般芳环苄位的溴代更为复杂,存在多个反应位点.影响8-位甲基溴代选择性和收率的主要因素有三:邻位基团空间位阻大小、自由基引发催化剂的使用与否以及邻位基团的电性因素.通过控制反应条件,可以中等收率得到8-位甲基溴代化合物.
- 成明裘亚刘红山夏鹏陈瑛
- 关键词：溴代
