易纯
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
- 供职机构：浙江工业大学药学院更多>>
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- 相关领域：环境科学与工程化学工程更多>>
- 三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯被引量：1
- 2013年
- 以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。
- 易纯叶龙飞朱灵龙钟为慧
- 关键词：三光气一锅法
- 光延反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯及回收三苯基氧膦被引量：1
- 2013年
- 研究从光延(Mitsunobu)反应废渣中再生偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和回收三苯基氧膦(TPPO),基本步骤为:用双氧水和催化量的氢溴酸将Mitsunobu反应废渣中的联胺二甲酸二异丙酯氧化为DIAD,经减压蒸馏得到纯品DIAD。实验结果表明,反应在25℃下进行,投料为Mitsunobu反应废渣、质量分数分别为40%的氢溴酸和30%的双氧水,优化的摩尔比为1:0.03:5收率为96.2%,残留物经甲苯重结晶得到TPPO固体,回收率为91.5%。反应条件温和、收率高、纯度好、试剂绿色环保,成本低廉,工艺具有工业化应用前景。
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