黄姗
- 作品数：6 被引量：12H指数：2
- 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量被引量：2
- 2014年
- 目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃；进样口温度为200℃；柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999；平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。
- 杨本霞黄姗李杨
- 关键词：盐酸克林霉素有机溶剂残留顶空气相色谱法
- HPLC法测定替格瑞洛片中有关物质的含量被引量：1
- 2016年
- 目的:建立替格瑞洛片中有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil BDS C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以水(用磷酸调p H至3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:255nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果:替格瑞洛与相邻杂质E及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A^H均在2.0~20.0μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.996 0);杂质A^H的平均回收率分别为99.8%,98.1%,96.5%,101.2%,99.3%,100.7%,102.1%,103.4%,RSD(n=9)分别为1.02%,0.88%,1.13%,0.56%,0.79%,1.11%,0.63%,1.39%。结论:该法准确可靠,可用于替格瑞洛片中有关物质的测定。
- 黄姗张梦泽
- 关键词：高效液相色谱法
- 梯度洗脱RP-HPLC法测定吡贝地尔中的有关物质被引量：1
- 2014年
- 目的建立测定吡贝地尔中有关物质的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法，色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus（4．6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-水相，采用梯度洗脱，流速1．3mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下，主成分与各杂质之间分离良好，2-哌嗪基嘧啶、胡椒醛、胡椒酸及吡贝地尔氧化产物浓度分别在3．83～13．40μg·mL^-1（r=0．9993）、4．83～16．90μg·mL^-1（r=0．9997）、3．01～10．55μg·mL^-1（r=0．9990）、3．22～11．26μg·mL^-1（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述化合物的平均回收率依次为99．4％、101．1％、99．5％、100．3％；RSD依次为0．9％、0．8％、0．7％、0．7％（n=9）。结论本方法经方法学验证可用于检测吡贝地尔原料质量。
- 李婷婷黄姗郑子栋
- 关键词：吡贝地尔胡椒醛RP-HPLC
- 奥美拉唑镁含量测定方法的改进
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱法测定奥关拉唑镁含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(73:27);检测波长为302 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:奥美拉唑镁在3.578~32.206μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.8%,RSD=0.63%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于奥美拉唑镁的质量控制。
- 黄姗付余
- 关键词：高效液相法
- 马来酸曲美布汀胶囊有关物质的HPLC法测定被引量：1
- 2016年
- 目的建立了高效液相色谱法测定马来酸曲美他汀胶囊中的已知有关物质A、B、C、D、E。方法采用C_(18)色谱柱,以高氯酸缓冲液(含戊烷磺酸钠0.15%,用0.1%醋酸胺溶液调节p H值至3.75)∶乙腈(65∶35)为流动相,检测波长215nm(杂质A)、267nm。结果杂质A、B、C、D及E分别在1.005~20.10μg·m L^(-1)、0.223~22.30μg·m L^(-1)、0.212~21.20μg·m L^(-1)、0.200~20.00μg·m L^(-1)、0.200~20.80μg·m L^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.2%、100.8%、101.5%、99.8%、99.3%,RSD分别为2.7%、1.2%、0.9%、1.8%、0.8%。最低定量限分别为2750.0、30.8、41.8、148.0、104.0 ng·m L^(-1)。结论本方法准确、简便,可用于马来酸曲美布汀中有关物质的判定。
- 黄姗郑子栋
- 关键词：马来酸曲美布汀高效液相色谱法
- 顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量被引量：7
- 2013年
- 目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温采用程序升温（初始温度40℃，保持15mim，以10℃／min的速率升温至150℃，再以40℃／min的速率升温至250℃，保持5min），检测器为氢火焰离子化检测器，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，载气为氮气，流速为2．0ml／min，分流比为3：1，顶空温度为100℃，顶空时间为30min，顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％；平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％，RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠，适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。
- 黄姗杨本霞
- 关键词：残留溶剂顶空毛细管气相色谱法
