中药质量控制技术国家工程实验室
- 作品数：112 被引量：1,529H指数：18
- 相关作者：赵凤春吉丽娜姚丽蒙蒙尹元元更多>>
- 相关机构：中国中医科学院天津中医药大学首都医科大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项中医药行业科研专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学农业科学化学工程更多>>
- RP-HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量被引量：15
- 2012年
- 目的:建立用RP-HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长325 nm。结果:绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.060 0～1.20μg和0.272～5.44μg,回归方程分别为Y=3.09×106X-39 215,r=0.999 9和Y=2.08×106X-117 181(r=0.999 9)加样回收率分别为99.5%,97.9%;RSD分别为0.73%,1.79%。结论:本法操作简便,分离度好,可用于颗粒的质量控制。
- 王玲玲王凌杨菲冯伟红
- 关键词：反相高效液相色谱法银黄颗粒绿原酸黄芩苷
- 一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量被引量：22
- 2012年
- 目的:采用"一测多评"法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较。方法:采用RP-HPLC,Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD<5%。结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价。
- 张锴镔冯伟红王智民张启伟李霞杨菲李东影吉丽娜
- 关键词：新清宁片蒽醌相对校正因子外标法
- 蜜环菌的化学成分研究被引量：6
- 2013年
- 对蜜环菌Armillaria mellea发酵培养物的化学成分进行研究。采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据及与对照品对照鉴定化合物结构。从蜜环菌发酵培养物中分离鉴定了10个化合物,分别为2-羟基-4-甲氧基-6-甲基苯甲酸(1),苔藓酸(2),蜜环菌戊素(3),麦角甾醇(4),染料木素(5),大豆素(6),胡萝卜苷(7),染料木苷(8),尿嘧啶(9)和甘露醇(10)。化合物1～10均为首次从蜜环菌发酵培养物中分离得到,其中,化合物1～4,6,10在蜜环菌菌丝体或菌索中已有报道。通过二维核磁波谱确证,首次报道化合物3以DMSO为溶剂的氢、碳谱数据,是对该类成分波谱数据的补充。
- 袁兴利闫利华张启伟王智民
- 关键词：蜜环菌口蘑科化学成分
- γ-巯丙基硅键合胶脱除黄连药液中重金属被引量：9
- 2012年
- 目的:评价γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除含生物碱类成分的中药提取液中重金属的可行性。方法:以黄连为研究对象,通过考察MPS用量、流速、径高比及温度对镉脱除效果的影响,优选脱除实验条件;以黄连药液重金属脱除前后HPLC指纹图谱相似度及含固量变化为指标,评价黄连药液重金属脱除前后化学成分的变化。结果:药材量与MPS用量比40∶1,径高比1∶3,流速10 BV.h-1,室温下,MPS对黄连药液中镉、铜的脱除率分别为81.3%,35.9%,镁、锌等金属元素的含量基本未发生变化;重金属脱除前后黄连药液HPLC指纹图谱相似度达0.99,含固量减小1.3%。结论:MPS可以有效地脱除黄连药液中重金属,且化学成分未发生明显变化。
- 邝才志陈两绵高慧敏王智民张启伟梁日欣赵良尹元元
- 关键词：黄连重金属镉
- HPLC-ELSD测定人参首乌胶囊中人参皂苷Rg1等8种人参皂苷类成分被引量：8
- 2013年
- 目的建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射器检测法。方法 UltimateC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器漂移管温度100℃,气体流量2.5 L·min-1,增益2。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、20(S)-Rg3分别在0.483~12.1、0.444~11.1、0.502~12.6、0.490~12.3、0.455~23.2、0.464~11.6、0.264~13.2和0.244~12.2μg内成良好的线性关系(r>0.999 5),平均加样回收率分别为101.9%、104.5%、98.3%、97.9%、97.8%、101.2%、100.6%和99.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于人参首乌胶囊的质量评价。
- 吉丽娜冯伟红王智民朱晶晶张启伟陈两绵李春
- 关键词：人参皂苷
- 醒脑静注射液HPLC特征图谱研究被引量：10
- 2016年
- 该研究采用高效液相色谱法建立并分析了不同厂家生产醒脑静注射液的特征图谱。采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。通过对29批醒脑静注射液的HPLC特征图谱研究,共标定了11个特征峰。经与对照品对比,指认出其中7个特征峰的结构,分别为优香芹酮、樟脑、姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮和吉马酮。运用计算机辅助相似性评价系统及主成分分析对所建29批醒脑静注射液的HPLC特征图谱进行分析比较,结果显示不同厂家生产的醒脑静注射液能明显分为3类。该文所建立的HPLC特征图谱为科学评价和有效控制醒脑静注射液质量提供了依据。
- 杨立新冯伟红夏伯候林丽美刘薇薇苗婉清甘国锋邹济高李春
- 关键词：醒脑静注射液主成分分析高效液相色谱法
- UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分被引量：17
- 2014年
- 目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。
- 张建伟赵倩何希荣冯伟红
- 关键词：银黄颗粒咖啡酸黄芩苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素
- 一测多评法建立的技术指南
- <正>中药多成分、多功效的作用特点决定着单一成分难以表达中药的质量,多成分同步质量控制模式应运而生,并得到了迅速普及;而现实中的对照品供需矛盾和多指标质控高昂的检测成本反过来又限制了多指标质量控制模式在实际生产、科研、监...
- 王智民钱忠直张启伟朱晶晶高慧敏王峥涛
- 文献传递
- 阿胶酶解物抗氧化肽的分离与质谱分析
- 采用阴离子交换纤维及Sephadex G-25柱色谱法对阿胶酶解物进行分离纯化，以DPPH、ABTS法对阿胶酶解物及其不同部位进行体外抗氧化能力测定，从阿胶酶解物中筛选出体外抗氧化活性最强的部位，命名为GFC-1.GFC...
- 李笑尘闫利华王智民张启伟高建萍陈两绵王锦玉仝燕张贵锋
- 关键词：阿胶抗氧化肽氨基酸序列
- 复方苦参注射液醇沉工艺优化及醇沉颗粒沉降过程研究被引量：4
- 2011年
- 目的:以复方苦参注射液为模型药物,对其醇沉工艺进行优化,并对醇沉过程中颗粒沉降过程及其特点进行研究,掌握其沉降机制和过程变化规律,探讨过程控制模式在中药生产中的可行性。方法:以复方苦参注射液为研究对象,以生物碱及大泽米苷成分的保留量为评价指标,优化醇沉工艺,同时结合对醇沉过程中形成的沉淀颗粒的数量、密度、沉降速度等参数的测定确定醇沉时间,理解工艺过程。结果:优选出的醇沉工艺为醇沉2次,乙醇浓度依次为60%,80%～90%。该过程随着沉降时间的延长,生物碱类成分有一定的下降,一次醇沉36 h,二次醇沉6 h即可满足生产要求。10μm及25μm颗粒在第1次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为157.7,25.2 h;在第2次醇沉过程中完全沉降所需时间分别为84.2,13.5 h。结论:优化后的醇沉工艺能够更好地保留指标成分,节约时间,减少能耗。同时也证实了中药注射剂的生产质量是可以控制和把握的,但过程控制模式应在充分理解过程的变化规律的基础上制定。
- 刘晓谦仝燕王锦玉王瑞珍张彦霞王智民
- 关键词：复方苦参注射液醇沉工艺生物碱过程控制
