国家科技支撑计划(2012BAD29B01)
- 作品数:16 被引量:263H指数:10
- 相关作者:范春林庞国芳常巧英康健陈谊更多>>
- 相关机构:中国检验检疫科学研究院北京工商大学河北大学更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家科技基础性工作专项北京市属高等学校科学技术与研究生教育创新工程建设项目更多>>
- 相关领域:理学自动化与计算机技术农业科学环境科学与工程更多>>
- 基于风险值自动计算——信息多维采集的农药残留大数据评估市售果蔬安全水平被引量:6
- 2018年
- 采用食品安全指数和风险系数模型,初步建立了农药残留膳食暴露风险和预警风险评估体系。开发"风险值自动计算—信息多维采集与分析"定制软件,基于2012—2015年我国市售果蔬农残检测大数据,从农药种类、限量标准、果蔬种类、地域等多个维度,分别对果蔬中残留农药之于人体的膳食暴露风险、预警风险进行了评估和解析。结果显示,气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术侦测的9 823例和12 551例市售果蔬,绝大多数膳食风险为可接受,但仍有0.56%和0.54%为风险不可接受。禁用农药膳食暴露风险不可接受比例是非禁用农药的20倍(GC-Q-TOF/MS组)和55倍(LC-Q-TOF/MS组);禁用农药高度预警风险比例是非禁用农药的17倍(GC-Q-TOF/MS组)和23倍(LC-Q-TOF/MS组),可见农药残留风险亟需控制,尤其应严格监管"禁药禁用"。文章据以上评估给出了高风险排名前10的农药和果蔬。另外,还发现欧盟的农药最大残留限量标准(MRLs)明显严于我国,我国相关标准建立亟待加快。研究结果可作为果蔬等食品风险水平实时诊断和风险农药精准监管的重要依据,以减少食源性农药残留风险,保障食品安全。
- 庞国芳梁淑轩常巧英申世刚徐建中范春林李慧白若镔
- 关键词:农药残留
- QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留被引量:36
- 2015年
- 建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5锸(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX—SB—C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05—20μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%-120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%-14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。
- 曹亚飞康健常巧英胡雪艳王志斌范春林王明林
- 关键词:QUECHERS液相色谱-串联质谱兽药奶酪多残留
- LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药被引量:9
- 2016年
- 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。
- 薛亚薇李春苗李建勋崔春艳胡雪艳范春林庞国芳
- 关键词:茶叶
- 高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术构建农药残留侦测技术平台被引量:4
- 2017年
- 研究建立了基于高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术(简称"三元融合技术")的农药残留侦测技术平台,包括网络联盟实验室、侦测结果数据库和5个基础数据库、数据采集系统和数据智能分析系统。分布在全国各地的网络联盟实验室在其客户端将农药残留的检测原始数量按统一模板通过网络上报至采集系统;采集系统对数据获取、信息补充、衍生物合并、毒性分析,然后参照多国农药最大残留限量(MRL)进行污染等级判定形成结果记录,存入检测结果数据库;数据智能分析系统根据用户的条件设定,读取数据,并根据统计分析模型进行各项统计分析,生成图表,得出综合结论,然后将分析结果返回网络联盟实验室的客户端。从而实现了20—30分钟自动生成图文并茂的农药残留侦测报告,并可实现"一键下载",其工作效能是传统方法不可能实现的。农药残留侦测数据平台实现了食用农产品农药残留实时检测和数据的及时采集、管理和智能分析,并在短时间内自动生成相关农药残留检测报告,从而为农药残留追根溯源、风险安全评估、农药的科学管理与使用,提供实时在线服务。这是实现农药的科学施用,农产品农药残留安全监管,落实民众"舌尖上安全"的一个有效快捷的好工具。
- 庞国芳陈谊范春林白若镔孙悦红常巧英
- 关键词:高分辨质谱
- LC-TOF/MS无标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药残留被引量:23
- 2014年
- 建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优化,用以提高筛查准确度,避免假阳性和假阴性结果的产生。采用标准溶液和基质添加样品,对方法的准确性、稳定性以及检测能力进行了探讨,结果表明,所有农药均能在10.0μg/kg(一律标准)下检出,化合物检索得分的相对标准偏差(RSD)均<20%。只需通过1次样品前处理,1次仪器测定,借助农药化合物列表实现无标准品对照下,对210种农药进行快速定性筛查,并且其性能指标均能够满足日常检测的需要。采用本方法对20个市售水果蔬菜样品进行了测定,发现了16种农药残留,包括常用农药,如多菌灵、烯酰吗啉、啶虫脒、甲霜灵、莠去津和噻菌灵等。
- 彭兴赵志远康健王志斌常巧英范春林庞国芳吕美玲
- 关键词:农药多残留水果蔬菜QUECHERSMS
- 气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留被引量:29
- 2014年
- 建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。
- 李晓颍张红医常巧英范春林庞国芳曹喆王雯雯
- 关键词:农药残留常见蔬菜
- 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比被引量:53
- 2015年
- 对比研究了气相色谱.串联质谱( GC.MS/MS)与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱( GC.QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC.MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC.QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
- 曹新悦庞国芳金铃和康健胡雪艳常巧英王明林范春林
- 关键词:气相色谱-串联质谱农药多残留水果蔬菜
- 农药残留检测数据分析系统的研究与实现被引量:2
- 2014年
- 在农药残留检测过程中会产生大量的数据,为快速、准确、有效地分析这些数据,分析了农药残留检测数据的特征,提出了一个基于层次化和子任务查询方法的农药残留检测数据分析模型AMPRDD-HSI,该模型给出了从数据采集到数据分析的整个过程,可以得到以采样时间、样品产地、农产品和农药为统计条件的统计分析结果,以统计报表和统计图的形式展现出来。设计并实现了基于AMPRDD-HSI的农药残留检测数据分析系统ASPRDD-AM,应用结果表明,该系统可有效地分析农药残留检测数据。
- 侯堃巩丽伟雷霆陈谊
- 关键词:农药残留数据特征分析模型系统设计
- 农药残留监测技术研究与监控体系构建展望被引量:22
- 2017年
- 农药化学污染物残留问题已成为国际共同关注的食品安全重大问题之一。我国市售农产品中农药检出情况依然普遍,违禁、高剧毒农药残留仍在威胁民众"菜篮子"安全。作为农产品质量源头监管关键点之一的农药残留监测技术,已从经典的色谱技术、质谱技术,发展到高分辨质谱技术,并在非靶向农药目标物定性筛查方面实现了智能化、自动化创新。在调研分析1990—2016年4 000余篇农药残留检测SCI论文和国内外农药残留监控体系发展现状的基础上,文章结合作者团队近10年在高分辨质谱-互联网-数据科学/地理信息系统(GIS)三元融合技术研发与实践应用等方面取得的成果,着重探讨了提升农产品质量源头监管与风险溯源所需的核心技术手段,对构建我国市售食用农产品农药残留大数据库提出了规划和实施国家重大科技专项的建议,以期为落实国家"十三五"规划纲要"农药使用零增长行动"和"推进健康中国建设"提供技术支撑,促使食品安全监管前移,保障民众舌尖上的安全。
- 庞国芳常巧英范春林
- 关键词:农药残留食品安全高分辨质谱地理信息系统
- 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量被引量:50
- 2013年
- 建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准.食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。
- 赵志远石志红康健彭兴曹新悦范春林庞国芳吕美玲
- 关键词:飞行时间质谱多残留数据库检索