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超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物被引量：17: 2014年; 建立了固相萃取（SPE）/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-MS/MS/MS）同时测定水体中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、亮绿（BG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）5种三苯甲烷类残留的方法.100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.02％甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,采用“杆-阱扫描”（MRM-IDA-EPI）正离子模式进行检测.5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02 ～ 10 μg/L浓度范围内线性良好（r＞0.998）,回收率为70.9％～101％,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.4％～11.9％,方法检出限为0.42 ～ 2.2 ng/L,定量限为1.7 ～8.7 ng/L.本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定.; 周岩赵永刚张蓓蓓章勇陈国松; 关键词：超高效液相色谱固相萃取水样

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留被引量：39: 2015年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限（S/N≥3）分别介于0.01-0.50ng/L和0.005-0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好（r≥0.995）。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79-240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37-27.0μg/kg。; 尹燕敏沈颖青朱月芳秦宏兵; 关键词：加速溶剂萃取

液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物被引量：16: 2014年; 建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。; 章勇张蓓蓓赵永刚曾玉珠; 关键词：邻苯二甲酸酯类地表水

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素被引量：8: 2013年; 建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。; 曾玉珠章勇董良飞张蓓蓓赵永刚; 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱雌激素水体

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A被引量：2: 2014年; 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定。方法在0.200μg/L^10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4%~114%,RSD为3.6%~7.4%。; 郁蕾尹燕敏顾海东秦宏兵; 关键词：双酚A 超高效液相色谱-串联质谱法水质

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江苏省环保科研课题项目(201128)