广东省科技计划工业攻关项目(2001C32202)
- 作品数：4 被引量：18H指数：3
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- 相关机构：中山大学广东省公安厅更多>>
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- 荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠被引量：4
- 2007年
- 建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽（CA）衍生化生物检材中的氟乙酸钠，并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱（HPLC）分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯（MA-MFA），纯度达到98％以上，通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚／乙酸乙酯（体积比为95：5），检测限为5×10^-8g（TLC）。高效液相色谱用Agilent Hypersil ODS反相色谱柱，以乙腈／水（体积比为85：15）为流动相，荧光检测波长为λex 为256nm，λem为412nm。方法在2．5×10^-9～125×10^-9 mol／mL浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9988，生物样品空白添加实验的回收率为83％～90％，最低检测限为2×10^-10g（S／N=3），日内、日间RSD均小于4％。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定，效果良好。
- 谢珍茗施文兵刘岚邓芹英
- 关键词：氟乙酸钠
- 柱前衍生化HPLC测定生物检材中的氟乙酸钠
- ＜正＞氟乙酸钠是一种分子小、极性大、难挥发的化合物,没有明显的紫外吸收,用常规的气相色谱 （GC）和液相色谱（HPLC）难以直接检测,而且由于其毒性很强,在生物检材中含量极低,准确测定难度很大。本论文建立了用固相萃取方法...
- 谢珍茗施文兵刘岚邓芹英
- 关键词：氟乙酸钠荧光检测
- 文献传递
- 柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠被引量：10
- 2007年
- 以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯（APFA）化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水（体积比4∶1）萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为：Hypersil ODS柱,乙腈-水（体积比50∶50）为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10^-5～1×10^-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%～93%,检出限为6.0 μmol/L（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定.
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- 关键词：氟乙酸钠柱前衍生化高效液相色谱
- 氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析被引量：3
- 2005年
- 合成氟乙酰N,N＿二乙基对苯二胺,纯度达98%。通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征。使用GC NPD、GC MSScan、GC MSSIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限。该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用。
- 施文兵谢珍茗刘岚桑向玲裴茂清赵楚云刘卫国邓芹英
- 关键词：色谱分析
- 荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠被引量：7
- 2007年
- 建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26℃，荧光检测：λex=319nm，λem=390nm，进样量2μL。结果表明：该法在氟乙酸钠含量为0．1～20μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为5×10^-10mol／mL，相对标准偏差（RSD）小于4％。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定，效果良好。
- 谢珍茗施文兵刘岚邓芹英
- 关键词：氟乙酸钠
