国家科技支撑计划(2012BA122B01)
- 作品数：7 被引量：13H指数：2
- 相关作者：付步芳王春仁冯晓明郑艳萍马红婷更多>>
- 相关机构：中国食品药品检定研究院吉林省医疗器械检验所深圳大学更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 医疗器械检测用2-氯乙醇标准物质的研究
- 2017年
- 目的:以2-氯乙醇(Ethylene Chlorohydrin,ECH)为原料制备用于医疗器械检测用的ECH标准物质。方法:采用气相色谱质谱连用技术对原材料进行筛选和考核,采用气相色谱技术对ECH标准物质的含量进行测定,采用多家实验室协作标定的方式进行定值,并进行不确定度评定,另对ECH标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。结果:所研制的ECH标准物质原料纯度高,量值稳定,ECH含量为97.92%±0.02%;均匀性考察结果:ECH含量的统计量F=0.70,小于F(0.05)临界值2.76;稳定性试验结果表明ECH标准物质在12个月时纯度的相对标准偏差RSD是0.46%。结论:所研制的ECH标准物质纯度高,不确定度小,均匀性和稳定性良好,适宜作为医疗器械检测用ECH标准物质。
- 付步芳王春仁
- 关键词：医疗器械标准物质
- 气相色谱-质谱法测定人工晶状体中2-氯乙醇被引量：3
- 2015年
- 人工晶状体样品用丙酮超声提取使残留的2-氯乙醇(ECH)进入溶液中,所得提取液用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中ECH的含量。GC分析条件:1采用ZB-624色谱柱,进样品温度180℃,分流比1比1;2载气为高纯氦气,流量为1.5mL·min^(-1);3升温程序:初始温度50℃,保持1 min;以5℃·min^(-1)速率升至100℃,保持1 min。MS分析条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量数范围m/z35~500。以选择离子监测模式定量,质量数m/z43的条件下用外标法定量。方法的理论塔板数在56 753以上。ECH的线性范围为1.44~22.96mg·L-1,检出限(3S/N)为0.41mg·L^(-1)。用标准加入法测得方法的回收率为99.1%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。
- 吴振兴付步芳王书晗王春仁冯晓明郑艳萍
- 关键词：气相色谱-质谱法人工晶状体残留量
- 含有机锡聚氯乙烯膜作为细胞毒性试验阳性对照材料的研究被引量：2
- 2015年
- 目的:以医用聚氯乙烯作为基质加人马来酸二丁基锡制备细胞毒性阳性对照材料。方法:对原材料进行鉴别和杂质检查后,采用溶剂流延法来制备含有机锡聚氯乙烯膜。制备样品浸提液,并用其处理L929细胞,通过观察细胞形态和MTT试验选择适合的有机锡浓度。并对有机锡聚氯乙烯膜的均匀性和稳定性进行考察。结果:溶剂流延法制备的含0.005%有机锡聚氯乙烯膜浸提液的细胞毒性与浸提液的浓度呈明显的相关性,具有毒性梯度。均匀性试验结果显示,各组浸提液中锡元素统计量F值=1.07,小于F临界值3.22。稳定性试验结果显示,50℃老化条件下,不同老化时间样品浸提出的锡元素含量与老化前比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:含0.005%有机锡聚氯乙烯膜浸提液呈现稳定的细胞毒性反应,含有机锡聚氯乙烯膜的均匀性和稳定性良好,适宜作为细胞毒性阳性对照材料。
- 付步芳林红赛王春仁冯晓明
- 关键词：细胞毒性试验聚氯乙烯有机锡
- 全降解冠脉雷帕霉素洗脱支架系统有机溶剂残留分析被引量：2
- 2015年
- 目的采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法（headspace sampling-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS）测试全降解冠脉雷帕霉素洗脱支架系统有机溶剂残留的情况,最终建立顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器（headspace sampling-gas chromatography-flame ionization detector,HS-GC-FID）定量测定丙酮残留量的检测方法。方法采用HS-GC-MS,全扫描模式对全降解支架系统中的含药支架、球囊、输送系统、支架原料及裸支架5种被测对象进行残留有机溶剂的定性分析,并采用HS-GC-FID对其中残留较多的丙酮进行了定量分析。结果 5种被测对象中均有多种有机溶剂残留,主要为芳香烃类（甲苯）、酮类（丙酮）、卤化烃类（二氯甲烷、三氯甲烷）、醇类（乙醇等）、酯类（乙酸乙酯等）。丙酮在9.0~44.8μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995,平均加样回收率为100.3%（n=6,RSD=1.2%）,精密度为2.0%（n=5）。结论新产品注册检测含药支架有机溶剂残留的同时,建议考察支架原料、裸支架的有机溶剂残留。建立的定量检测方法简便、快速、准确,可用于全降解支架系统中残留有机溶剂的检测与质量控制。
- 王丽付步芳魏嫣史国华杨光王春仁
- 关键词：质谱顶空进样全降解有机溶剂
- 医疗器械检测用DEHP标准物质的研究被引量：2
- 2017年
- 目的:以邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)为原料研究制备用于聚氯乙烯类医疗器械检测用的DEHP标准物质。方法:采用气相色谱-质谱联用、红外、核磁共振等技术对原材料进行筛选和考核,对DEHP的含量进行测定,并采用多家实验室协作标定的方式进行定值,进行不确定度评定,及对DEHP标准物质的均匀性和稳定性进行考察。结果:所选择DEHP原料纯度高,量值稳定,含量为99.9%±0.2%;DEHP含量的瓶间和瓶内检测结果差异均无统计学意义(F分别为2.20、0.28,均小于F临界值2.85,P>0.05);稳定性试验结果显示分装后12个月DEHP含量无变化,DEHP标准物质在12个月内是稳定的。结论:所制备的DEHP纯度高、不确定度小、均匀性和稳定性良好,适宜作为医疗器械检测用DEHP标准物质。
- 付步芳王春仁
- 关键词：医疗器械标准物质定值气相色谱-质谱联用仪
- 眼科手术用硅油中五种小分子物质残留量的测试被引量：3
- 2015年
- 目的：建立一种利用气相色谱法同时测定硅油中5种小分子物质含量的方法。方法：以正己烷为溶剂,采用GC法,色谱柱为Rtx-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温采用程序升温（60℃保持3 min,10℃·min-1速率升温至160℃,保持1 min,再以40℃·min-1的速率升温至280℃,保持2 min）;进样口温度：280℃;检测器：FID;检测器温度：280℃。结果：六甲基环三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷分别在1.42～22.80、1.60～25.62、1.78～28.56、1.56～24.90、1.77～28.32μg·m L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率分别为105.8%、102.6%、103.4%、98.21%、101.0%。结论：该方法准确、可靠、灵敏度高,为硅油中5种小分子物质的测定提供了一种准确实用的分析方法。
- 王昆付步芳汪暐东张韵马红婷
- 关键词：硅油八甲基环四硅氧烷
- 同种异体骨产品中有机溶剂残留分析被引量：2
- 2016年
- 目的：采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析同种异体骨产品中有机溶剂残留的情况,最终建立GC-MS法定性和定量测定同种异体骨产品中溶剂残留量的方法。方法：采用GC-MS扫描（SCAN）模式对同种异体骨产品进行有机溶剂残留的定性分析,并采用GC-MS选择离子（SIM）模式对其中的10种残留溶剂进行了定量分析。结果：被测对象中检出多种有机溶剂残留,如甲醇、乙醇、二氯甲烷等,多份样品中检出了苯残留,溶剂残留总量最多达167.45μg/g。此方法对10种溶剂定量分析的线性相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在90.5%~113.8%,相对标准偏差（RSD）在1.00%~3.19%。结论：所建立的检测方法准确、简便、快速,可用于同种异体骨产品中有机溶剂残留的检测与质量控制。
- 付步芳王丽
- 关键词：气相色谱-质谱联用同种异体骨有机溶剂
