山东省优秀中青年科学家科研奖励基金(BS2009SW047)
- 作品数：7 被引量：31H指数：3
- 相关作者：王晓刘建华耿岩玲董红敬王岱杰更多>>
- 相关机构：山东省科学院山东省分析测试中心山东中医药大学更多>>
- 发文基金：山东省优秀中青年科学家科研奖励基金山东省科技攻关计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)被引量：3
- 2011年
- 建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。
- 王岱杰耿岩玲刘伟王晓刘建华刘静黄璐琦
- 关键词：茴香醛超临界CO2萃取高速逆流色谱
- 超临界CO2萃取-高速逆流色谱快速分离制备板蓝根中的表告依春被引量：3
- 2010年
- 目的:建立从板蓝根中快速分离制备高纯度表告依春的方法。方法:板蓝根药材粉碎后采用超临界CO2萃取法提取表告依春粗提物,选择萃取温度、物料粒度、萃取时间和萃取压力为因素进行正交实验优选出超临界液CO2萃取的最佳工艺条件:即萃取压力20MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为60 min,物料粒度40～60目。萃取得到的表告依春粗提物采用高速逆流色谱法进行分离制备,两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水(9∶1∶2∶9,v/v),进样量为400mg,得到纯度为99.6%的表告依春103.7mg。结论:该方法简便、快速、低能耗、回收率高,为板蓝根中表告依春单体的制备提供了新方法。
- 段文娟董红敬刘静刘建华王晓
- 关键词：超临界萃取高速逆流色谱板蓝根表告依春
- 高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮被引量：1
- 2012年
- 目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。
- 巩法强杨丽周洪雷王岱杰方磊王晓
- 关键词：高速逆流色谱波棱瓜子
- 超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元被引量：15
- 2013年
- 通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。
- 王迪耿岩玲王晓刘建华刘代成刘峰
- 关键词：超高压离子液体牛蒡苷牛蒡苷元
- 高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定紫洋葱花色苷被引量：7
- 2010年
- 利用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)联用技术分析了紫洋葱中花色苷类化合物的成分和含量。首先用含0.1%HCl的甲醇溶液提取紫洋葱中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,最后用HPLC-DAD-ESI-MS2进行紫外-可见光谱和质谱分析,分离鉴定出6种花色苷。花色苷盐酸水解后的糖基均为葡萄糖,并且有4种花色苷发生酰化。经紫外-可见光谱、质谱和文献报道综合分析确定了紫洋葱中的主要花色苷分别为矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3,5-二葡萄糖苷、矢车菊-3-丙二酸酰葡萄糖苷和矢车菊-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷,峰面积归一化含量分别为26.43%、9.38%、37.27%和12.57%;含量较低的2种花色苷为芍药-3-丙二酸酰葡萄糖苷和芍药-3,5-丙二酸酰二葡萄糖苷,峰面积归一化含量分别为8.60%和2.86%。
- 刘玉芹赵先恩杜金华王晓江婷
- 关键词：花色苷
- pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱被引量：1
- 2011年
- 采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9,V/V),上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,1H NMR和13C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。
- 董红敬张永清庄会永李佳耿岩玲王晓
- pH区带逆流色谱法分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱被引量：2
- 2013年
- 目的:建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱的方法。方法:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速850 r/min、体积流量2 mL/min、检测波长272 nm条件下进行分离制备。结果:从2.10 g荷梗生物碱粗提物中一次分离得到53 mg O-去甲荷叶碱,纯度大于98%,通过MS、1H-NMR和13C-NMR进行了化学结构鉴定。结论:pH区带逆流色谱法是分离纯化荷梗中O-去甲荷叶碱的一种快速高效的分离方法。
- 宋腾飞许漫丽巩法强周洪雷时新刚王晓
