国家科技基础条件平台建设计划(2003DIA6N003)
- 作品数：7 被引量：166H指数：6
- 相关作者：祁彦张新忠占春瑞杨强李淑娟更多>>
- 相关机构：江西出入境检验检疫局中国进出口商品检验技术研究所中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金：国家科技基础条件平台建设计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量被引量：58
- 2006年
- 建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）方法.样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化.13种三嗪类除草剂在0.06～5.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9998～0.9999.在0.02～1.0 μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%～101.9%之间,相对标准偏差为2.3%～10.7%.方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.
- 祁彦占春瑞张新忠杨强
- 关键词：除草剂三嗪类大豆高效液相色谱法
- 高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究被引量：39
- 2004年
- 建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。 10种磺酰脲类除草剂在 2 5～ 10 0 0μg/L范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9996～ 0 .9997。在 0 .0 2～ 1.0mg/kg浓度范围内 ,平均加标回收率在72 .1%～ 98.8%之间 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 7.74 %。该方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。
- 祁彦李淑娟占春瑞彭涛
- 关键词：高效液相色谱-质谱法磺酰脲除草剂大豆乙腈
- 高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量被引量：34
- 2004年
- 首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP HPLC 二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0 1～10 0mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0 9996～0 9997;在0 05～2.00mg/kg范围内,平均加标回收率为69 8%～100 7%,相对标准偏差为1 89%～10 43%,方法的最低检出限为20μg/kg(S/N=3)。该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。
- 祁彦占春瑞张新忠储晓刚
- 关键词：高效液相色谱法除草剂磺酰脲类大豆
- 高效液相色谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂的残留被引量：19
- 2005年
- 研究了RP-HPLC测定大豆中6种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷分配,florisil柱净化,然后采用HPLC-DAD外标法定量。在0.1￣10.0礸/ml范围内线性良好,相关系数为0.9996￣0.9997。在0.05￣2mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在69.8%￣100.7%之间,相对标准偏差为1.89%￣10.43%,方法的最低检出限为20礸/kg。
- 祁彦张新忠占春瑞李淑娟
- 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测被引量：3
- 2005年
- 为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RPHPLC和HPLCMS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RPHPLCDAD和HPLCESI(+)MS测定。对HPLC和LCMS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1～10.0μgml范围内线性相关系数为0.9996～0.9997,在0.05～2.00mgkg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%～100.7%,其多次测定的RSD在1.9%～10.4%之间,最低检出限均为20μgkg。LCMS法测定在0.025～1.0μgml范围内线性相关系数为0.9995～0.9998,在0.02～0.1mgkg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%～98.8%,其多次测定的RSD在0.9%～7.7%之间,最低检出限均低于10μgkg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。
- 祁彦张新忠杨强储晓刚
- 关键词：大豆农药残留量
- 大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定被引量：12
- 2005年
- 建立了LC-MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,Florisil柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS测定.6种磺酰脲类除草剂在25～1 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 7.在0.02～1.0 mg/kg范围内,平均加标回收率在72%～99%之间,相对标准偏差为0.9%～7.7%.方法的检出限低于10μg/kg.
- 祁彦张新忠杨强雍炜
- 关键词：除草剂磺酰脲类大豆高效液相色谱-质谱法
- 高效液相色谱法和液相色谱-质谱法测定大豆中的磺酰脲类除草剂多残留量被引量：13
- 2004年
- 建立了高效液相色谱 (HPLC)法和液相色谱 -质谱 (LC -MS)选择离子监测法同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液 -液分配、弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用RP -HPLC -DAD和HPLC -MS方法测定。对HPLC和LC -MS法的分离条件、样品前处理条件进行了优化。建立的方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,线性、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求 ,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的需要。
- 祁彦
- 关键词：高效液相色谱法液相色谱-质谱法大豆磺酰脲类除草剂
