浙江省自然科学基金(201057)
- 作品数：13 被引量：120H指数：7
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- 相关机构：浙江工业大学中国石油化工集团公司浙江省多相催化重点实验室更多>>
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- 相关领域：理学化学工程天文地球一般工业技术更多>>
- 层柱粘土材料制备与应用研究被引量：23
- 2002年
- 简述了层柱粘土矿物材料研究与应用的现状和进展。利用粘土矿物蒙脱石作母体,通过大体积的铝、锆、硅等交联剂插层可制成层柱多孔材料,在酸催化、氧化还原催化中均有十分广阔的应用前景。研究表明,改进制备工艺后可提高层柱蒙脱石的热稳定性、比表面积和催化活性;通过酸或表面活性剂等预处理,再进行粘土的支撑,可以调节和控制层柱粘土的结构与性能;采用有机改性和模板导向等技术,可获得孔径介于大微孔和中孔之间的新型层柱粘土矿物材料,并应用于大分子催化反应与吸附,为粘土矿物材料的合成和应用开辟了新方向。
- 周春晖葛忠华李春生李小年
- 关键词：蒙脱石中孔材料催化比表面积
- 层间模板剂导向合成新型多孔蒙脱石材料的研究被引量：9
- 2003年
- 采用提纯后天然蒙脱石为原料,经十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵改性后,分别以C8～C14中性伯胺为结构导向剂,蒙脱石/胺/正硅酸乙酯摩尔比为1:20:150,搅拌反应时间为8h,经分离、干燥、焙烧,成功制备出新型多孔氧化硅/蒙脱石复合材料.用XRD、TG、FT-IR、N_2等温吸附-脱附和酸催化烷基化探针反应等表征了其结构和性能.结果表明,合成材料具有高比表面积、大层间通道、孔径分布较窄且依据模板导向剂分子尺寸可调,其酸催化活性和选择性较普通的酸活化蒙脱石有较大的提高.
- 周春晖李庆伟葛忠华倪哲明李小年
- 关键词：蒙脱石多孔材料柱撑
- 水热体系合成锂皂石结构的演化和影响规律研究被引量：28
- 2005年
- 以氟化锂、氯化镁、水玻璃、氨水为主要原料,采用水热体系合成了锂皂石(Hectorite)。通过化学成分分析、粉末X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重和差示扫描量热(TG-DSC)、激光纳米粒度分析等技术,考察了晶化时间、原料比、晶化温度对锂皂石产物结构演化的影响规律。实验结果表明,采用水热晶化体系合成锂皂石,6h后体系中即能生成锂皂石。在实验的6～49h晶化时间范围内,体系为锂皂石、硅酸锂、氟化锂、氢氧化镁等组成的多相共存体系。经72h晶化后生成结晶好的锂皂石。在水热晶化体系增加锂盐的量,有利于提高锂皂石结晶性,并能促进Li取代片层上六配位Mg,导致产生更高的层电荷和更多的层间可交换离子。提高水热晶化温度,对提高锂皂石产物结晶性有利。晶化时间短,锂皂石产物粒径小,结晶性差,但颗粒分布窄。晶化时间长,锂皂石产物粒径增大,结晶性好,热稳定性提高。
- 周春晖杜泽学李小年卢春山葛忠华
- 关键词：水热合成粘土
- 硅锂钠石基中孔材料的合成
- 2004年
- 人工合成了新型层状化合物硅锂钠石Silinaite,并以此为基体研究制备了新型介孔材料.研究了不同硅源对合成硅锂钠石条件的影响;并以合成的硅锂钠石为基体,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,系统的研究了合成条件对硅锂钠石基中孔材料结构的影响.研究结果表明,水玻璃为硅源,用水热晶化法可以合成硅锂钠石;制备硅锂钠石基中孔材料的最佳条件为:CTAB/Silinaite摩尔比0.1,反应温度70℃,反应时间3 h,体系的pH8.5,450℃焙烧6 h,所得材料孔径为2.7 nm,BET比表面积为817m2/g.
- 郭红强周春晖葛忠华童东绅李小年
- 关键词：层状硅酸盐表面活性剂中孔材料催化
- InCl_3/HMS介孔催化剂的结构及其催化烷基化作用特征被引量：5
- 2005年
- 介孔固体烷基化催化剂的研究和开发是现今催化和环境等领域的重要课题之一。以人工合成HMS(hexagonalmesoporoussilica)介孔新材料为载体,采用浸渍蒸发法制备了InCl3/HMS负载型介孔固体催化剂,应用XRD和N2等温吸附技术表征了该催化剂介孔结构特征,考察了InCl3负载量、活性前驱物、反应温度、反应物和催化剂重复使用等不同条件下InCl3/HMS催化剂催化烷基化反应的作用特征。研究结果表明,制备的InCl3/HMS催化剂仍具有介孔结构,孔径介于2.0～2.3nm;活性组分InCl3负载量与催化烷基化活性相关,在负载量为1.41mmolInCl3·(gHMS)-1载体时,催化剂活性最高;过多的InCl3负载量,催化剂孔容和比表面积的降低,说明InCl3积聚于HMS载体孔道内,降低了催化活性;HMS负载不同活性组份前驱物ZnCl2和InCl3后,对于苯和苄氯烷基化反应的活性为InCl3/HMS>ZnCl2/HMS;在InCl3/HMS催化剂上,苯与苄氯烷基化催化反应(苯过量)符合一级动力学方程;在同样的InCl3/HMS催化剂上,对苯和不同取代苯的烷基化反应的催化反应活性高低次序为苯>甲苯>对二甲苯;初步研究了重复使用的催化剂活性变化,结果说明催化剂表现出较好的可重复使用性。这些结果还初步表明InCl3/HMS催化烷基化机理可能在于催化剂表面的氧化还原作用。
- 周春晖李春生童东绅李小年葛忠华
- 关键词：介孔材料烷基化反应反应机理
- 介孔硅层柱蒙脱石材料合成的新方法与表征被引量：22
- 2003年
- 利用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)将天然钠基蒙脱石改性成有机蒙脱石 ,以十二烷胺为模板剂 ,正硅酸乙酯为层柱前驱体 ,在室温下合成了新型介孔硅层柱蒙脱石材料 .用 XRD,TG,FTIR以及 N2 等温吸附 -脱附等技术对产物进行了表征 .结果表明 ,合成材料具有大通道 (净层间距为 2 .75 nm)、介孔孔径且孔分布窄 (平均孔径为 2 .1 7nm)、比表面积高 (SBET=82 1 .6 m2 /g)、热稳定性高 (大于 80 0℃ )等特征 .同时 ,通过改变中性胺的链长 ,研究了孔结构的调变规律 ,分析了材料的成孔机理和热稳定性提高的原因 .
- 周春晖李庆伟葛忠华李小年倪哲明
- 关键词：正硅酸乙酯大通道孔结构
- 蒙脱土多孔异构材料合成条件初探被引量：9
- 2002年
- 采用天然膨润土为原料 ,提纯后用季铵盐 (如十六烷基三甲基溴化铵 )有机改性成有机土 ,然后与中性胺 (如十二胺和八烷胺 )及正硅酸乙酯以一定的比例混合反应 4h ,经分离 ,干燥 ,焙烧后合成出蒙脱土多孔粘土异构材料。通过XRD、TGA等表征手段对这些中间产品和成品进行了分析测试 ,考察了不同链长的中性胺、不同的有机土等对材料合成的影响。结果表明用商品有机土和八烷胺合成的样品具有 2 6 .4 的孔道高度 ,达到中孔 ,且其热稳定性可达 80 0℃以上。
- 李庆伟周春晖葛忠华王敏华林春绵王旭
- 关键词：有机改性蒙脱土多孔材料有机土催化剂
- 临安钙基土制备高效活性膨润土的研究被引量：3
- 2004年
- 活性膨润土在石油化工、环境保护等领域有十分广阔的应用前景。通过采用天然膨润土为原料,提纯后用硫酸溶液进行活化,反应产物经水洗、分离后得到活性膨润土,并且对活化产物进行性能测试,并初步研究了硫酸的质量分数、活化时间、活化温度和不同膨润土原料对氢转换量和游离酸量的影响,并提出了制备活性膨润土的最佳的反应条件。测试结果表明产物是氢转换量高,游离酸低的高活性膨润土。
- 郭红强周春晖葛忠华李春生童东绅郇昌永
- 关键词：游离酸酸化处理
- 纳米孔硅铝层柱蒙脱石复合材料的制备和性能研究被引量：9
- 2004年
- 以蒙脱石为原料、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷胺为结构导向剂,直接利用正硅酸乙酯和异丙醇铝混合物为层柱前驱体,合成了新型纳米孔径硅铝层柱蒙脱石复合材料。运用XRD、TG、FT-IR和N2等温吸附-脱附等技术表征复合材料。结果表明:合成材料具有大通道(层间距为3.45nm)、孔径较大且分布窄(平均孔径为2.0nm)、高比表面积(SBET=502.0m2/g)和高热稳定性(大于750℃)。和硅层柱多孔粘土复合材料相比,铝的掺入对孔结构和热稳定性影响较小,但明显提高了酸性和酸强度。
- 周春晖李庆伟葛忠华李小年郭红强
- 关键词：蒙脱石催化
- 高分散纳米0价铁/蒙脱土催化材料的制备
- 2004年
- 采用常温下KBH4还原铁柱撑蒙脱土,研究制备高分散纳米单质铁/蒙脱土复合材料.实验首先制成铁柱撑蒙脱土,然后用0.5 mol/L的KBH4溶液还原来制备产物,并采用XRD、EDS、SEM、TEM对产物进行了表征.XRD结果表明,经柱撑作用后,蒙脱土的层间距由1.26 nm扩大到1.57 nm;KBH4还原后在2θ=44.75°有铁单质的特征衍射峰,层间粒子尺寸收缩;EDS结果显示铁含量增加且铁颗粒不含B元素;TEM表明,铁粒子高度分散且粒径分布窄,介于30～40nm,研究证实所得材料为纳米0价铁/蒙脱土复合材料.
- 童东绅周春晖葛忠华林世军李小年金杨福
- 关键词：纳米铁柱撑蒙脱土
